原子力显微镜是显微镜中的一种类型,应用范围十分广泛。原子力显微镜是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。原子力显微镜(AFM)能够在大气及液体环境下准确地观测样品表面微区(纳米及微米尺度)三维形貌;同时可对样品表面物理化学特性进行研究,能测试多种材料如纤维材料、膜材料、生物材料、地质有机质、高分子材料等非金属材料以及金属材料、复合材料的多种物性。包括表面组分区别、温度、表面电势、磁场力、静电力、摩擦力和其他相互作用力的测量。
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形貌、成分和结构的表征是材料的生长、鉴别、加工、研究和应用等过程中很重要的一个步骤。材料的表征方法按照实验数据类型可以分为图像类和谱图类两类,其中图像类有SEM、FIB-SEM、AFM和TEM等;谱图类有XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR、XAS以及配合电镜使用的EELS和EDS等。
SEM、FIB-SEM和AFM主要用来表征材料的形貌特征,TEM、EELS、EDS 、XPS、XRD、Raman、FT-IR、UV-vis、NMR和XAS主要用来表征材料的晶体结构、成分和化学键信息。
1.SEM
SEM是最广泛使用的材料表征方法之一。它具备较大的景深、较宽的放大范围和纳米级甚至亚纳米级高分辨率的成像能力,可以对复杂的、粗糙的表面形貌进行成像和尺寸测量,配合背散射电子探头可以分析一些材料的成分分布。另外,结合截面样品的制备,SEM还可以对样品的截面形貌进行表征和尺寸测量。图1是将硅衬底上生长的SiNX层刻蚀为周期性光栅结构,由其截面SEM图可以测量出,光栅开口为302.3nm,刻蚀深度为414.7nm,陡直度为90.7°,光刻胶残余为49.0nm。
2.FIB-SEM
FIB-SEM是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,在材料的表征分析中具有重要的作用。首先,FIB-SEM可以准确定点制备材料的截面样品,并对其进行形貌表征和尺寸测量,广泛应用于芯片失效分析和材料研究;另外FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构,揭示材料的内部三维结构。图2是页岩内部5×8×7微米范围的三维重构结果,其分辩率可达纳米级,展示了页岩中孔隙、有机质、黄铁矿等的三维空间分布,并可以计算出孔隙的半径大小、体积及比例。FIB-SEM还有很多其他的强大功能,例如复杂微纳结构加工、TEM制样、三维原子探针制样和芯片线路修改等。
3.AFM
AFM是另一种用来表征材料形貌的常用技术。和SEM相比,AFM的优势是可以对空气和液体中的材料进行成像,另外它测量材料表面粗糙度和二维材料及准二维材料厚度的精度非常高。图3是在石墨炔的边缘得到的AFM图,可以得出石墨炔的厚度约为2.23nm,大约是6层石墨炔原子层。
4.TEM透射电镜
TEM以及它的附件(电子衍射、EDS、EELS、各种样品杆)是用来表征材料的形貌、晶格结构和成分最有效的方法之一。比较经常用到的基于TEM的技术有以下几种。
4.1 LMTEM
LMTEM(低倍TEM)可以用来观察材料的整体形貌和尺寸,辨别材料的不同形态。与扫描电镜相比,LMTEM分辨率更高一些,制样复杂一些,是三维结构的二维投影。图4a和b分别是石墨炔纳米线和薄膜的LMTEM图,可以很明显的揭示出石墨炔的不同形态。LMTEM图也可以分别展示出石墨炔纳米线和薄膜的直径和面积等尺寸信息。
4.2 SAED
SAED(选区电子衍射)经常用来表征材料的晶体结构、结晶性,以及辅助样品杆转正带轴,得到高质量HRTEM像。图5是一个利用SAED判断ZnO/Ga2O3异质结微米线优先生长晶向的例子。首先沿如图5a插图所示微米线的长轴方向提取薄片制成TEM样品(图5a),然后在ZnO处做选区电子衍射(图5b),并标定出沿微米线长轴方向的衍射斑间距,算出其对应的晶面间距为0.26nm;最后与ZnO的标准PDF卡片对比,得出微米线优先生长的晶向为[001],即c轴。
4.3 HRTEM
HRTEM是一种比SAED更快、更直观的表征材料晶面间距和结晶程度的技术。图6a是GDY(石墨炔)/CuO复合物的HRTEM像。从图中测量出的0.365nm和0.252nm分别与GDY层间距和CuO的(-111)晶面间距的理论值一致,从而确定该复合物是GDY和CuO的复合物。另外,从GDY和CuO界面处的HRTEM可以很直观的看出GDY和CuO之间有很好的结合。
4.4 EDS
EDS做为TEM和SEM的附件,可以用来分析材料的成分的组成和分布。而对于TEM,需要在其STEM成像模式下,才可以进行EDS mapping,揭示材料的成分分布。GDY/CuO复合物的STEM像和对应的EDS 元素mapping如图7所示。EDS mapping图表明该材料由C、Cu、O三种元素组成,还可以直观的看出复合物中的CuO被GDY成功的包裹在里面。
4.5 EELS
EELS(电子能量损失谱)是另一种类似于EDS的用于分析材料的成分组成和分布的技术。EELS和EDS之间的区别有:EELS和EDS分别更适用于轻和重元素;EELS还可以分析材料中元素的成键态;
另外,EELS还可以用来测量材料的厚度,其简单原理是收集记录样品的具有zero-loss peak的EELS谱,然后将zero-loss peak的面积积分I0与整个光谱的面积积分It比较,即可得出样品的厚度t=ln(It/I0)* λ,其中λ是所有非弹性散射电子的总平均自由程{参考文献6}。
参考文献
[1] 马勇,钟宁宁*,黄小艳,郭州平,姚立鹏.聚集离子束扫描电镜( FIB-SEM) 在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用[J]. 电子显微学报,2014,33(3) : 251-256.
[2] Chao Li, Xiuli Lu, Yingying Han, Shangfeng Tang, Yi Ding, Ruirui Liu, Haihong Bao, Yuliang Li, Jun Luo*, Tongbu Lu*. Direct Imaging and Determination of The Crystal Structure of Six-layered Graphdiyne. Nano Res. 2018, 11, 1714−1721.
[3] Haihong Bao, Lei Wang, Chao Li*, and Jun Luo*. Structural Characterization and Identification of Graphdiyne and Graphdiyne-Based Materials. ACS Appl. Mater. Interfaces. DOI: 10.1021/acsami.8b05051
[4] M. Chen, B. Zhao, G. Hu, X. Fang,* H. Wang,* L. Wang, J. Luo, X. Han, X. Wang, C. Pan,* and Z. L. Wang*,Piezo-Phototronic Effect Modulated Deep UV Photodetector Based on ZnO-Ga2O3 Heterojuction Microwire, Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1706379.
[5] Gao, X.Ren, H. Y.Zhou, J. Y.Du, R.Yin, C.Liu, R.Peng, H. L.Tong, L. M.Liu, Z. F.Zhang, J. Synthesis of Hierarchical Graphdiyne-Based Architecture for Efficient Solar Steam Generation. Chem. Mater. 2017, 29, 5777−5781.
[6] Egerton, R. F. Electron Energy-Loss Spectroscopy in the Electron MicroscopeSpringer: New York, 1995.
原子力显微镜,一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。简介信息
生物型原子力显微镜
它主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测,当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时,检测该斥力可获得表面原子级分辨图像,一般情况下分辨率也在纳米级水平。AFM测量对样品无特殊要求,不需要对样品进行特殊处理,仅在大气环境下就可测量固体表面、吸附体系等,得到三维表面粗造度等信息。
优点缺点
优点
原子力显微镜观察到的图像
相对于扫描电子显微镜,原子力显微镜具有许多优点。不同于电子显微镜只能提供二维图像,AFM提供真正的三维表面图。同时,AFM不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三,电子显微镜需要运行在高真空条件下,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织。
缺点
和扫描电子显微镜(SEM)相比,AFM的缺点在于成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大。原子力显微镜(Atomic Force Microscope)是继扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)之后发明的一种具有原子级高分辨的新型仪器,可以在大气和液体环境下对各种材料和样品进行纳米区域的物理性质包括形貌进行探测,或者直接进行纳米操纵;现已广泛应用于半导体、纳米功能材料、生物、化工、食品、医药研究和科研院所各种纳米相关学科的研究实验等领域中,成为纳米科学研究的基本工具。原子力显微镜与扫描隧道显微镜相比,由于能观测非导电样品,因此具有更为广泛的适用性。当前在科学研究和工业界广泛使用的扫描力显微镜(Scanning Force Microscope),其基础就是原子力显微镜。
应用领域
随着科学技术的发展,生命科学开始向定量科学方向发展。大部分实验的研究重点已经变成生物大分子,特别是核酸和蛋白质的结构及其相关功能的关系。因为AFM的工作范围很宽,可以在自然状态(空气或者液体)下对生物医学样品直接进行成像,分辨率也很高。因此,AFM已成为研究生物医学样品和生物大分子的重要工具之一。AFM应用主要包括三个方面:生物细胞的表面形态观测;生物大分子的结构及其他性质的观测研究;生物分子之间力谱曲线的观测。
扫描隧道显微镜亦称为"扫描穿隧式显微镜"、"隧道扫描显微镜",是一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器。它于1981年由格尔德·宾宁(G.Binnig)及海因里希·罗雷尔(H.Rohrer)在IBM位于瑞士苏黎世的苏黎世实验室发明,两位发明者因此与恩斯特·鲁斯卡分享了1986年诺贝尔物理学奖。
扫描隧道显微镜 scanning tunneling microscope 缩写为STM。它作为一种扫描探针显微术工具,扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子,它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外,扫描隧道显微镜在低温下(4K)可以利用探针尖端精确操纵原子,因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。
STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。
具体应用
扫描
STM工作时,探针将充分接近样品产生一高度空间限制的电子束,因此在成像工作时,STM具有极高的空间分辩率,可以进行科学观测。
探伤及修补
STM在对表面进行加工处理的过程中可实时对表面形貌进行成像,用来发现表面各种结构上的缺陷和损伤,并用表面淀积和刻蚀等方法建立或切断连线,以消除缺陷,达到修补的目的,然后还可用STM进行成像以检查修补结果的好坏。
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