显微摄影系列一：纳米结构

纳米科学与基因工程、智能技术一起被世界学术界称为人类21世纪三大尖端技术。那么，纳米科学是什么？它又为什么被称为尖端技术呢？首先，纳米是长度单位，1纳米等于十亿分之一米，人的1根头发就有6万纳米那么粗！当物质的尺度达到纳米级别时，性质是否会发生变化？或者会有什么奇特的性质呢？纳米科学就是为了研究和回答这些问题的。研究发现，当物质的尺度达到纳米级别时，性质会发生巨大的改变，展现出独特的光学、力学等性质，例如，将金属的纳米颗粒制成块状金属材料，其强度比一般金属高十几倍。

研究纳米材料时首先需要了解它的样子。纳米技术的研究范围为1～100纳米，这样的尺寸用普通的光学显微镜是观测不到的。直到20世纪30年代，科学家发明了电子显微镜，包括透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜(SEM)，大大提升了对物质的分辨率，透射电子显微镜的分辨率甚至可以达到几纳米。另外，2014年获得诺贝尔化学奖的超高分辨率荧光显微镜也突破了光学衍射极限，可以达到低于200纳米的分辨率，这些技术和工具在纳米科学研究中都是不可或缺的。

下面几幅作品，是研究人员发现的或奇特或美丽的纳米结构，它们的出现为略显枯燥的科研生活增添了一抹亮色，让我们一起来欣赏吧！

1.喷薄欲出

取图仪器：SEM，S-4800

图片介绍：图中薄薄的一层纱是氧化石墨烯，纳米球则是由银/卤化银组成。一个形貌良好的纳米结构，不仅有助于我们探索结构与性能的关系，为获得高性能功能材料提供参考，而且还可以激起研究人员的兴趣，有利于研究成果的推广。本图作者用此图片作为研究成果的图文摘要，引起了同行的极大关注，在五年内被引用超过300余次，入选为高被引论文。

2.玩偶之家

取图仪器：扫描电镜S-4800

图片介绍：将有机物在乙醇中加热溶解，冷却后形成沉淀，呈现出的结构如同各式的积木相接。小时候的你是否也有一个玩偶之家的梦想？这种结构不仅漂亮，而且简单的合成方法也使这种结构可以得到广泛的应用。

3.纳米螃蟹

取图仪器：正直偏光显微镜

图片介绍：有机材料具有可修饰性，通过改变其组成可以在很大范围内调整其性能，这是有机材料优于无机材料的主要特点。为了更好地调控有机材料的性能，研究人员需要研究单一变量对材料性能的影响，所以需要制备有机单晶。物理气相沉积是制备有机单晶的主要方法之一。图片是在物理气相传输过程中形成的花样，组成了两只大小各异的螃蟹，它们神态自然，憨态可掬，惟妙惟肖！

4.时间之花

取图仪器：扫描电镜S-4800

图片介绍：铜（Cu）无机配位聚合物，静置扩散十五天。在十五天的缓慢孕育中，这种配合物材料绽放了，不仅给科研人员带来欣喜，这种独特的形貌也将带来独特的应用。

5.微观世界的冰糖葫芦

取图仪器：JEOL JSM-6700F型扫描电镜

图片介绍：人体中的牙齿、骨骼都是生物矿物，均由无机和有机材料组成，有机材料如蛋白质等如何调控无机矿物的形貌和生长对我们理解生物矿化过程十分重要。图中的“葫芦”是碳酸钙，也是自然界中含量最丰富的生物矿物，葫芦棒是聚丙烯丝，是一种疏水的有机材料，从图中我们可以看到这种有机材料可以调控碳酸钙的形貌和晶型。

怎么样？在显微镜下呈现出来的纳米世界是不是千姿百态？犹如雕琢后的惟妙惟肖，再加上色彩的渲染更是形象逼真。就像神奇的大自然带给我们的惊喜一样，这些微小的结构也不禁让我们感叹科学的奇妙。下次听说生活中的纳米材料时，如果你搜索一下这个材料背后的故事，也许就会发现一个神奇的世界！

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扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用

1　显微结构的分析

在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为： ⑴力学加载下的微观动态 （裂纹扩展）研究 ；⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ；⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究； ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究； ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。

2　纳米尺寸的研究

纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，纳米陶瓷在

一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸，因此必须

首先确切地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等

技术，但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道

显微镜结合起来，还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片，晶粒尺寸平均为

20nm。

3　铁电畴的观测

压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与

器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展，铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展，并在新型陶瓷

材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴

（简称电畴）是其物理基础，电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法，其优点在于分辨率高，可直接观察

电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 （电畴壁的迁移）。

扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。

在实际分析工作中，往往在获得形貌放大像后，希望能在同一台仪器上进行原

位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求，在扫

描电子显微镜上相继安装了许多附件，实现了一机多用，成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面，充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。

目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统（即能谱仪,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析样品微区的化学成分等信息；电子背散射系统 （即结晶学分

析系统），主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展，其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现，例如显微热台和冷台系统，主要用于观察和分析

材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化；拉伸台系统，主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的

新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。

扫描电镜作为材料分析上一种常用的仪器，它的主要目的还是观察你做出的材料形貌。因为你说是纳米材料，其实纳米材料不一定只有几个纳米，我印象里几十甚至几百个纳米的都可以叫做纳米材料。你这个图里的微米单位，应该是给你一个量度，好像就跟地图上的比例尺差不多。

你这个图主要还是根据SEM的图来表征下你所做出的纳米材料的特性，比如材料呈球形，尺寸在多少个纳米之间，材料颗粒之间有没有团聚现象之类的。

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