2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用

2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用,第1张

表面分析技术是一种统称,指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用,分辨范围从微米级到纳米级,测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等,对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说,扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示,EDS的工作流程大概可以表述为:样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中,经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号;该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号;该信号被送入到脉冲处理器,进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理;最后,将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理,在显示器上形成能谱图,并可以根据能谱图进行各种各样的处理,进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析,这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广,它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息,但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法,成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步,航空维修也越来越趋向于精细化修理,对产品的故障分析也越来越深入,对机件关键材料的失效原因分析,吸引着广大航空维修工作者研究,扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备,基本上是组合使用的,功能非常强大,既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中,SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究,作为一种非破坏性的表面分析手段,将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计,无法对颗粒属性进行分析,因而只能简单定义产品的清洁度等级,无法有效确定影响清洁度的真实原因,基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足,有研究者通过SEM和EDS的结合使用,可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源,提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的,一是对微量物证进行种类认定,如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑;

二是同一认定,确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明,用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性,其有效性已获 Forensic TestingProgram(Collaborative Testing Services,USA)等国际权威鉴定机构的认可,可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前,99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉,而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%,虽未直接开采用于商业产品,但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析,可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异,然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化,因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质,更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上,实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成,证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法,在确定样品中含有纤维物质后,再进一步分析纤维的元素组成,此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足,而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度,是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。

1.搜索引擎推广方法\x0d\x0a搜索引擎推广是指利用搜索引擎、分类目录等具有在线检索信息功能的网络工具进行网站推广的方法。由于搜索引擎的基本形式可以分为网络蜘蛛型搜索引擎(简称搜索引擎)和基于人工分类目录的搜索引擎(简称分类目录),因此搜索引擎推广的形式也相应地有基于搜索引擎的方法和基于分类目录的方法,前者包括搜索引擎优化、关键词广告、竞价排名、固定排名、基于内容定位的广告等多种形式,而后者则主要是在分类目录合适的类别中进行网站登录。随着搜索引擎形式的进一步发展变化,也出现了其他一些形式的搜索引擎,不过大都是以这两种形式为基础。\x0d\x0a搜索引擎推广的方法又可以分为多种不同的形式,常见的有:登录免费分类目录、登录付费分类目录、搜索引擎优化、关键词广告、关键词竞价排名、网页内容定位广告等。\x0d\x0a从目前的发展趋势来看,搜索引擎在网络营销中的地位依然重要,并且受到越来越多企业的认可,搜索引擎营销的方式也在不断发展演变,因此应根据环境的变化选择搜索引擎营销的合适方式。\x0d\x0a\x0d\x0a2.电子邮件推广方法\x0d\x0a以电子邮件为主要的网站推广手段,常用的方法包括电子刊物、会员通讯、专业服务商的电子邮件广告等。\x0d\x0a基于用户许可的Email营销与滥发邮件(Spam)不同,许可营销比传统的推广方式或未经许可的Email营销具有明显的优势,比如可以减少广告对用户的滋扰、增加潜在客户定位的准确度、增强与客户的关系、提高品牌忠诚度等。根据许可Email营销所应用的用户电子邮件地址资源的所有形式,可以分为内部列表Email营销和外部列表Email营销,或简称内部列表和外部列表。内部列表也就是通常所说的邮件列表,是利用网站的注册用户资料开展Email营销的方式,常见的形式如新闻邮件、会员通讯、电子刊物等。外部列表Email营销则是利用专业服务商的用户电子邮件地址来开展Email营销,也就是电子邮件广告的形式向服务商的用户发送信息。许可Email营销是网络营销方法体系中相对独立的一种,既可以与其他网络营销方法相结合,也可以独立应用。\x0d\x0a\x0d\x0a3.资源合作推广方法\x0d\x0a通过网站交换链接、交换广告、内容合作、用户资源合作等方式,在具有类似目标网站之间实现互相推广的目的,其中最常用的资源合作方式为网站链接策略,利用合作伙伴之间网站访问量资源合作互为推广。\x0d\x0a每个企业网站均可以拥有自己的资源,这种资源可以表现为一定的访问量、注册用户信息、有价值的内容和功能、网络广告空间等,利用网站的资源与合作伙伴开展合作,实现资源共享,共同扩大收益的目的。在这些资源合作形式中,交换链接是最简单的一种合作方式,调查表明也是新网站推广的有效方式之一。交换链接或称互惠链接,是具有一定互补优势的网站之间的简单合作形式,即分别在自己的网站上放置对方网站的LOGO或网站名称并设置对方网站的超级链接,使得用户可以从合作网站中发现自己的网站,达到互相推广的目。交换链接的作用主要表现在几个方面:获得访问量、增加用户浏览时的印象、在搜索引擎排名中增加优势、通过合作网站的推荐增加访问者的可信度等。交换链接还有比是否可以取得直接效果更深一层的意义,一般来说,每个网站都倾向于链接价值高的其他网站,因此获得其他网站的链接也就意味着获得了于合作伙伴和一个领域内同类网站的认可。\x0d\x0a\x0d\x0a4.信息发布推广方法\x0d\x0a将有关的网站推广信息发布在其他潜在用户可能访问的网站上,利用用户在这些网站获取信息的机会实现网站推广的目的,适用于这些信息发布的网站包括在线黄页、分类广告、论坛、博客网站、供求信息平台、行业网站等。信息发布是免费网站推广的常用方法之一,尤其在互联网发展早期,网上信息量相对较少时,往往通过信息发布的方式即可取得满意的效果,不过随着网上信息量爆炸式的增长,这种依靠免费信息发布的方式所能发挥的作用日益降低,同时由于更多更加有效的网站推广方法的出现,信息发布在网站推广的常用方法中的重要程度也有明显的下降,因此依靠大量发送免费信息的方式已经没有太大价值,不过一些针对性、专业性的信息仍然可以引起人们极大的关注,尤其当这些信息发布在相关性比较高。\x0d\x0a\x0d\x0a5.病毒性营销方法\x0d\x0a病毒性营销方法并非传播病毒,而是利用用户之间的主动传播,让信息像病毒那样扩散,从而达到推广的目的,病毒性营销方法实质上是在为用户提供有价值的免费服务的同时,附加上一定的推广信息,常用的工具包括免费电子书、免费软件、免费FLASH作品、免费贺卡、免费邮箱、免费即时聊天工具等可以为用户获取信息、使用网络服务、娱乐等带来方便的工具和内容。如果应用得当,这种病毒性营销手段往往可以以极低的代价取得非常显著的效果。\x0d\x0a\x0d\x0a6.快捷网址推广方法\x0d\x0a即合理利用网络实名、通用网址以及其他类似的关键词网站快捷访问方式来实现网站推广的方法。快捷网址使用自然语言和网站URL建立其对应关系,这对于习惯于使用中文的用户来说,提供了极大的方便,用户只需输入比英文网址要更加容易记忆的快捷网址就可以访问网站,用自己的母语或者其他简单的词汇为网站“更换”一个更好记忆、更容易体现品牌形象的网址,例如选择企业名称或者商标、主要产品名称等作为中文网址,这样可以大大弥补英文网址不便于宣传的缺陷,因为在网址推广方面有一定的价值。随着企业注册快捷网址数量的增加,这些快捷网址用户数据可也相当于一个搜索引擎,这样,当用户利用某个关键词检索时,即使与某网站注册的中文网址并不一致,同样存在被用户发现的机会。\x0d\x0a\x0d\x0a7.网络广告推广方法\x0d\x0a网络广告是常用的网络营销策略之一,在网络品牌、产品促销、网站推广等方面均有明显作用。网络广告的常见形式包括:BANNER广告、关键词广告、分类广告、赞助式广告、Email广告等。BANNER广告所依托的媒体是网页、关键词广告属于搜索引擎营销的一种形式,Email广告则是许可Email营销的一种,可见网络广告本身并不能独立存在,需要与各种网络工具相结合才能实现信息传递的功能,因此也可以认为,网络广告存在于各种网络营销工具中,只是具体的表现形式不同。将网络广告用户网站推广,具有可选择网络媒体范围广、形式多样、适用性强、投放及时等优点,适合于网站发布初期及运营期的任何阶段。\x0d\x0a\x0d\x0a8.综合网站推广方法\x0d\x0a除了前面介绍的常用网站推广方法之外,还有许多专用性、临时性的网站推广方法,如有奖竞猜、在线优惠卷、有奖调查、针对在线购物网站推广的比较购物和购物搜索引擎等,有些甚至采用建立一个辅助网站进行推广。有些网站推广方法可能别出心裁,有些网站则可能采用有一定强迫性的方式来达到推广的目的,例如修改用户浏览器默认首页设置、自动加入收藏夹,甚至在用户电脑上安装病毒程序等,真正值得推广的是合理的、文明的网站推广方法,应拒绝和反对带有强制性、破坏性的网站推广手段。


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