分析和表在材料微观结构的基本设备有哪些？

扫描电子显微镜（SEM）是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。 扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用 1　显微结构的分析 在陶瓷的制备过程中，原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰，并富有立体感，在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。 由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析，并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为： ⑴力学加载下的微观动态 （裂纹扩展）研究 ；⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ；⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究； ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究； ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。 2　纳米尺寸的研究 纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分，可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛，比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点，纳米陶瓷在一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等，新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸，因此必须首先确切地知道其尺寸，否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等技术，但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜结合起来，还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片，晶粒尺寸平均为 20nm。 3　铁电畴的观测 压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展，铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展，并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 （简称电畴）是其物理基础，电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法，其优点在于分辨率高，可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 （电畴壁的迁移）。 扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。 在实际分析工作中，往往在获得形貌放大像后，希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求，在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件，实现了一机多用，成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面，充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。 目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统（即能谱仪,EDS），主要用于元素的定性和定量分析，并可分析样品微区的化学成分等信息；电子背散射系统 （即结晶学分析系统），主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展，其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现，例如显微热台和冷台系统，主要用于观察和分析材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化；拉伸台系统，主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。

随着社会科学技术的不断发展进步，微区信息已经成为了现代物质信息研究的重要组成部分，环境扫描电子显微镜是近年发展起来的新型扫描电镜。它主要用于各种样品的表面形貌观察和成分分析，具有对试样必须干燥、洁净、导电的要求，广泛地应用于生命科学、医学、材料学等诸多学科。本文主要为大家介绍一下环境扫描电子显微镜的工作原理及应用范围。

环境扫描电子显微镜的工作原理

环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy,ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品，减少了样品的干燥损伤和真空损伤。

环境扫描电镜有三种工作方式：A）高真空方式(常规方式)；B）低真空方式:0.1~1 Torr；C）环境方式:0.1~20 Torr。

在高真空的常规扫描电镜中，用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子)，经放大后形成图像。

在低真空及环扫模式下，由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室，射向被测定的样品，从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。由于样品室内有气体存在，入射电子和信号电子与气体分子碰撞，使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场，电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向，非导体表面积累的负电荷会与电离出来的正电荷中和而消除荷电。

图1环境扫描电镜中气体放大原理示意图

其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时，会电离更多的气体分子，从而产生更多的电子，如此反复倍增。ESEM探测器正是利用此原理来增强信号的，这又称气体放大原理（如图1）。LFD(低真空度模式下使用的探测器)和GSED（环扫模式下使用的探测器）探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统。

ESEM通过不断地向样品室补充气体来维持样品室的低真空，同时也为气体二次电子探测器GSED提供工作气体，水蒸气是最常用的工作气体。但是样品室中气体分子的存在对于SEM的成像也有着副作用，由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改变方向，不落在聚焦点上，从而产生图像的背底噪音同时入射电子使气体分子电离，产生电子和离子，也会加大图像的背底噪音.因而偏压电场的电压、方向及电极板的形状，气体状态(种类、压力等)和入射电子路径等因素都会对图像的分辨率产生影响，必须选择适当的参数才能使分辨率的降低保持在最小的限度。不同的探测器应有不同的工作参数。

环境扫描电子显微镜主要特点（以FEI Quanta为例）

1、FEI ESEM(环境扫描电镜)技术,可在高真空、低真空和环境真空条件下对各种样品进行观察和分析。

2、所有真空条件下的二次电子、背散射电子观察和微观分析。

3、先进的系统结构平台，全数字化系统。

4、可同时安装能谱仪、波谱仪和EBSP系统。

5、可安装低温冷台、加热台、拉伸台等进行样品的动态观察和分析。

环境扫描电子显微镜技术参数（以FEI Quanta 250/450/650为例）

1、分辨率:

二次电子:

高真空模式3.0nm 30kV,8nm 3kV

高真空减速模式7nm 3kV(可选项)

低真空模式3.0nm 30kV,10nm 3kV

环境真空模式3.0nm 30kV

背散射电子4.0nm 30kV

2、样品室压力最高达2600Pa

3、加速电压200V～30kV，连续调节

4、样品台移动范围

Quanta 250:X=Y=50mm

Quanta 450:X=Y=100mm

Quanta 650:X=Y=150mm

环境扫描电子显微镜代表性工作

        

图1杆菌(Bar=10μm)                         图2球菌(Bar=10μm)

        

  图3酵母菌(Bar=5μm)                          图4链霉菌(Bar=5μm)

        

图5真菌(桦南牛肝菌)(Bar=20μm)       图6污水处理中颗粒污泥表面微生物多样性(Bar=10μm)

        

图7水稻叶片表面腊质(野生型)(Bar=5μm)     图8水稻叶片表面腊质(突变体)(Bar=5μm)

SEM通过电子来使样本放大50万倍，相当于将1毫米放大到500米。同时，SEM也可以分析样品的组成元素。SEM产生电子束撞击样品原子的电子层，产生X射线，释放不同程度的能力，从而判断原子的种类。这项技术也被称为X射线微探技术，对于分析枪击痕迹非常有用。

---