agtio2光催化剂的sem 图应该怎样分析

一般应该是对比Ag/TiO2和TiO2之间的SEM，具体分析的内容应该包括：

Ag粒子在TiO2表面的分布是否均匀；

Ag/TiO2和TiO2单一样品（如球或是花）的尺寸变化（均匀，变大，变小）

Ag/TiO2和TiO2整体样品的均匀性和分散性；

Ag纳米粒子的颗粒大小。

涵盖了这几方面就足够了

1、粉末X射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物 质的固有特征。

而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依据XRD衍射图，利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p为衍射峰的半高宽所对应的弧度值K为形态常数，可取0.94或0.89。

为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 AL为粒度大小或一致衍射晶畴大小e为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径。

2、热分析表征。热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。

采用的热分析技术是在氧化物分析中常用的示差扫描热法和热重法，简称为DSC-TG法。采用STA-449C型综合热分析仪(德,10国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 C.min 。

3、扫描隧道显微镜法。扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。

通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工。

4、透射电子显微镜法。透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段。

它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构， 加速电压为200 kV 。

5、X射线能量弥散谱仪法。每一种元素都有它自己的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结果，这是用X射线做成分分析的理论依据。

EDS分析的元 素范围Be4-U9a，一般的测量限度是0.01%，最小的分析区域在5~50A，分析时间几分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。

扩展资料：

世界上能作为光催化材料的有很多，包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。

在早期，也曾经较多使用硫化镉(CdS)和氧化锌(ZnO)作为光触媒材料，但是由于这两者的化学性质不稳定，会在光催化的同时发生光溶解，溶出有害的金属离子具有一定的生物毒性，故发达国家目前已经很少将它们用作为民用光催化材料，部分工业光催化领域还在使用 [1]  。

性能：由CeO2（70%-90%） ZrO2（30%-10%）组成，形成ZrO2稳定CeO2的均匀复合物，外观呈浅黄色，具有纳米层状结构，在 1000℃ 经4小时老化后，比表面仍较大（>15M# G），因此高温下也能保持较高的活性。

用途：适用于高温催化材料,如汽车尾气催化剂。

参考资料：百度百科-光催化材料

参考资料：CNKI学问-基于二氧化钛空心复合材料的制备及其光催化性能

近期，美国化学会期刊 J. Phys. Chem. Lett. 在线发表了 福州大学肖方兴 教授在 金属纳米团簇本征不稳定性可控调制用于光催化产氢 上的研究成果。

1. 背景介绍

肖方兴教授课题组已经证实，金属纳米团簇的不稳定性主要源于其在光照下原位自转变为金属纳米晶，导致其光响应能力大幅下降。但，值得注意的是，金属纳米晶可作为界面肖特基型电荷传输媒介来调控载流子传输，促进电荷分离，这在一定程度上可弥补金属纳米团簇不稳定性造成的光敏化缺失。考虑到金属纳米晶可高效迁移电子，我们推测将金属纳米晶与助催化剂有效结合将发挥它们的协同增效，进一步加速界面电荷分离速率，促进光催化氧化还原反应效率。

基此，肖方兴教授课题组 利用金属纳米团簇本征不稳定性，在金属纳米团簇（Aux）和过渡金属硫族化合物（TMCs）界面上均匀插层超薄聚（二烯丙基二甲基氯化铵）（PDDA）聚合物层，构筑空间级联结构电荷转输通道。 因此，TMCs基底激发出的光生电子可通过超薄PDDA中间过渡层高效地迁移至肖特基型金纳米粒子，加速了光生载流子的界面分离/迁移， 显著提高了可见光催化产氢性能 。相关研究结果发表在美国化学会期刊 JPCL 上。

2. 结果与讨论

A. 结构与形貌表征

Figure 1. (a) Schematic demonstration for construction of CdS@CdTe@PDDA@Aux heterostructures, (b) XRD patterns, (c) DRS results &(d) FTIR spectra of (I) CdS NWs, (II) CC, (III) CC10P and (IV) CC10P0.08A, and (e) high-resolution Au 4f spectrum of (IV) CC10P0.08A.

通过静电自组装策略，精心设计了多层核壳结构，构建了单向级联电荷传输通道。如Figure 1a所示，首先通过阴离子交换反应，实现硫化镉纳米线（CdS NWs）向超薄碲化镉（CdTe）的部分自转变，生成CdS@CdTe核壳结构纳米线（CdS@CdTe NWs）。紧接着，超薄PDDA聚合物层封装CdS@CdTe核壳异质结构，使其表面带上正电荷。随后，在静电作用力驱动下，表面带负电荷谷胱甘肽包裹的金纳米团簇（Aux@GSH NCs）在CdS@CdTe 纳米线表面自组装沉积，生成CdS@CdTe@PDDA@Aux异质复合纳米线。如Figure 1c所示，超薄CdTe和PDDA包裹对CdS基底的光吸收性能没有影响，当Aux@GSH NCs负载在CdS@CdTe@PDDA上时，CdS@CdTe@PDDA@Aux复合材料的光吸收有所增加，这主要源于Aux@GSH NCs的光敏化效应。

Figure 2. FESEM images of (a) CdS NWs, (b) CC and (c) CC10P0.08A with schematic models in the insets. Low-magnified TEM and HRTEM images of (d &g) CdS NWs, (e &h) CC and (f &i) CC10P0.08A, respectively. (j) FESEM image of CC10P0.08A with (k-o) elemental mapping results.

SEM图像表明超薄PDDA聚合物层包裹和Aux@GSH NCs负载对CdS@CdTe 纳米线基底形貌影响不大，这源于PDDA聚合物层超薄的厚度和金纳米团簇超小的尺寸（ Figure 2a-c ）。TEM图像表明超薄PDDA聚合物层均匀包裹在基底上，并且超小尺寸Aux@GSH NCs均匀地分布在CdS@CdTe 纳米线表面（ Figure 2d-i ）。TEM元素分布结果进一步证实了PDDA和Aux@GSH NCs在基底上的均匀负载（ Figure 2j-o ）。

B. 光催化分解水产氢性能研究

Figure 3. (a) Photocatalytic H2 evolution performances of CCxP (x=1, 5, 10, 20) nanocomposites with different amount of PDDA, (b) photoactivities of CdS NWs, CC, CC10P, CC10P0.08A, CC10P0.8A, C0.08A and CC0.08A, (c) photocatalytic H2evolution performances of CC10P0.08A utilizing different sacrificial reagents under visible light irradiation (λ>420 nm), (d) photocatalytic H2 evolution performances of CC10P0.08A under varied light intensity, (e) S. T. H of CC10P0.08A under different monochromatic light irradiation, (f) cyclic photocatalytic H2 evolution performances of CC10P0.08A under continuous visible light irradiation (λ>420 nm) for 10 h.

随后，对静电自组装构筑的多层核壳结构纳米线的光催化产氢性能进行了研究，以揭示超薄PDDA聚合物层和Aux@GSH NCs在界面电荷传输上的协同作用。如 Figure 3a-b 所示，通过系统摸索PDDA和金纳米团簇浓度的影响，确定了PDDA和Aux@GSH NCs的最佳浓度分别为10 mg/mL和0.08 mg/mL，即CC10P0.08A。CC10P0.08A表现出最佳的光催化活性，光催化产氢速率达到4.42 mmol g-1 h-1。这一结果表明，PDDA和Aux@GSH NCs在CC上的负载有利于提升CC10P0.08A的光催化活性。显然，C0.08A vs . CdS、CC0.08A vs . C0.08A和CC10P0.08A vs . CC0.08A光催化活性的提升，验证了Aux@GSH NCs负载、超薄CdTe层和PDDA包裹对CC10P0.08A光催化性能的提升是必不可少的。此外，不同空穴捕获剂对复合材料光催化活性的影响（ Figure 3c ）也得到了揭示，实验结果表明，乳酸对于本体系来说是最佳的空穴捕获剂。 Figure 3d 表明，CC10P0.08A光催化活性随着光强的增加而增加，表明本体系的产氢性能变化是由光驱动的。如 Figure 3f 所示，在不额外添加空穴捕获剂和水的情况下，CC10P0.08A经过五次循环反应显示出良好的光稳定性，而纯CdS基底在相同条件下，光稳定性则相当差，这证实了CdTe&PDDA封装和Aux@GSH NCs负载在促进CdS光稳定性的协同作用。值得注意的是，在光催化反应中，Aux@GSH NCs向Au纳米晶发生了原位自转变，这可由CC10P0.08A在光催化反应前后的SEM和HRTEM数据对比可知（ Figure 4 ）。如 Figure 4b 所示，循环反应后，CC10P0.08A样品表面均匀负载着清晰可见的Au 纳米粒子，与原始CC10P0.08A形貌显著不同（ Figure 4a ）。此外，在循环反应后的CC10P0.08A HRTEM图像中（ Figure 4c-d ）观察到了纳米金（111）晶面的晶格条纹（0.235 nm），且Au 纳米粒子的尺寸大约在3 nm左右，大于Aux@GSH NCs（1.61 nm）。因此，以上结果证实了Aux@GSH NCs在光催化反应中原位自转化为金纳米粒子，构筑了连续电子传输通道，从而显著提升了光催化产氢性能和增强了光稳定性。

Figure 4. FESEM images of (a) pristine CC10P0.08A and (b) CC10P0.08A after cyclic reactions (10 h)(c) &(d) HRTEM images of CC10P0.08A after cyclic reactions (10 h).

Figure 5. (a) Photocurrents, (b) EIS results under visible light irradiation (λ>420 nm), (c) M-S, (d) OCVD &(e) electron lifetime, and (f) PL results (λex=350 nm) of (I) CdS NWs, (II) CC, (III) CC10P and (IV) CC10P0.08A.

利用光电化学（PEC）分析手段 探索 了不同样品的界面电荷分离效率。如 Figure 5a 所示，CC10P0.08A与CdS NWs、CC和CC10P相比，光电流明显增强，表明CC10P0.08A具有最佳的载流子分离效率。此外，在可见光下， CC10P0.08A相对于CdS NWs、CC和CC10P半圆曲率半径最小，表明其具有最低的界面电荷迁移电阻（ Figure 5b ）。如 Figure 5d-e 所示，CC10P0.08A与CdS NWs、CC和CC10P相比，表现出最大的光电压和最长的电子寿命。因此，PEC结果证实CC10P0.08A光催化活性的提升，主要归于高效级联电荷传输通道的构筑，从而显著增强电荷分离效率。此外，与CdS NWs、CC和CC10P相比，CC10P0.08A的荧光强度最低（ Figure 5f ），进一步证明CdTe、PDDA和Aux@GSH NCs的协同作用使CC10P0.08A光生载流子分离效率最高，这与PEC结果一致。

C. 光催化机理研究

Scheme 1. Schematic illustration of the photocatalytic hydrogen generation mechanism of CdS@CdTe@PDDA@Aux nanocomposites.

为了揭示CdS@CdTe@PDDA@Aux的光催化产氢机理（ Scheme 1 ），该课题组精确测定了CdS和Aux@GSH NCs的能级位置。根据CdS的莫特肖特基曲线（M-S）和紫外-可见漫反射光谱（DRS）结果，CdTe的XPS价带谱及Aux@GSH NCs的紫外-可见吸收光谱和循环伏安法（CV）结果可知，CdS导带（CB）位置比Aux@GSH NCs的LUMO位置更负。这表明，CdS激发的光生电子可自发地迁移至Aux@GSH NCs的LUMO。因此，根据以上实验结果，他们提出了一种可行的光催化机理（ Scheme 1 ）。具体地说，当CC10P0.08A异质结构纳米线被可见光照射时，CdS基底被光激发产生电子-空穴对载流子。光生电子从CdS的VB激发到CB，而空穴留在VB中。随后，CdS CB中的电子由于合适的能级位置而迅速迁移至CdTe层的CB。紧接着，超薄PDDA聚合物层作为高效电子传输媒介，加速CdTe层CB中的电子迅速传输至由Aux@GSH NCs原位自转变而成的Au 纳米粒子上，有效地加速了CdS向Au 纳米粒子单向电子迁移速率。同时，CdSVB中的空穴迁移至CdTe VB，被空穴捕获剂猝灭。因此，组分间强界面相互作用、有利的能级构型以及PDDA和Au 纳米粒子高效的电子迁移能力，协同促使了CC10P0.08A异质结构中单向级联电子传输通道的构筑。最终，电子与吸附在催化剂表面的质子反应实现光催化产氢。

3. 结论

综上所述，采用超薄PDDA聚合物层封装和Aux@GSH NCs原位自转变为Au 纳米粒子，加速了界面光生电荷分离/转移，协同提高了CdS@CdTe@PDDA@Aux的可见光催化产氢活性。本工作提出的界面调控策略，将为半导体上构筑定向电荷传输通道，实现光生载流子的高效分离提供宝贵思路。

Maneuvering Intrinsic Instability of Metal Nanoclusters for Boosted Solar-Powered Hydrogen Production

Xiao-Yan Fu, Zhi-Quan Wei, Shuai Xu, Xin Lin, Shuo Hou, Fang-Xing Xiao*

J. Phys. Chem. Lett. , 2020 , 11 , 9138–9143, DOI: 10.1021/acs.jpclett.0c02460

导师介绍

肖方兴

https://www.x-mol.com/university/faculty/275736

---