SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

1.sem扫描电镜的原理是依据电子和物质的相互作用，扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。

2.通过对这些信息的接收、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。

3.sem是一种电子显微镜，中文名为扫描电子显微镜，通过用聚焦电子束扫描样品的表面而产生样品表面的图像。

4.它由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统组成，应用于生物、医学、材料和化学等领域。

5.扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

6.扫描电镜的优点是，有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。

7.有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。

8.试样制备简单。

9.目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。

对试样的要求

试样可以是块状也可以是粉末状,在真空中能保持稳定,含水分的式样应该先烘干除去水分。表面受到污染的样品，要在不破坏试样结构的情况下清洗烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或断面的结构形态．对磁性样品要求预先去磁，以免观察时电子束受磁场影响．

2．块状样品

对于导电样品，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本不需进行其他制备，用导电胶把样品粘在样品座上，即可放在扫描电镜下观察．对于非导电或导电性差的样品，要进行镀膜处理，在材料表面镀一层导电膜，以避免在电子束照射下产生电荷积累，影响图象质量，并可以防止样品的热损伤．

3．粉末样品

需黏结在样品座上，黏结方法是可以在样品座上先贴一层导电胶或火棉胶溶液，将试样撒在上面，待试样被粘牢后用吸耳球将表面未被粘住的样品吹去．也可将样品制备成悬浮液滴在样品台上，待溶液挥发粉末附在样品座上．样品粘在样品座上，需再镀层导电膜，然后才能放在扫描电镜下观察．

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