SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

1、制样：成功制备出所要观察的位置，样品如果不导电，可能需要镀金

2、环境：电镜处在无振动干扰和无磁场干扰的环境下

3、设备：电镜电子枪仍在合理的使用时间内

4、拍摄：找到拍摄位置，选择合适距离，选择合适探头→对中→调像散→聚焦，反复操作至最清晰

低分辨率下，要不要喷金根据材料电导率决定，一般分辨率会比较清晰高分辨率下（0.5微米往下），导电不好的材料表面会模糊不清。喷金之后，表面导电性改善，分辨率能达到几十纳米左右。所以金属样品不用喷金，而陶瓷纳米颗粒样品最好在表面镀层铂金。如果在SEM下做元素分析的话，最好不要喷金，这样污染比较大

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