2、比例尺求法举例:图上2厘米表示实际300千米,可以这样求比例尺2厘米比300千米=2厘米比30000000厘米=1比15000000。1比5000000的意思是图上1厘米,代表实际距离5000000厘米。
1、放大率:
与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以,SEM中,透镜与放大率无关。
2、场深:
在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
3、作用体积:
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。
4、工作距离:
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
5、成象:
次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
6、表面分析:
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
观察方法:
如果图像是规则的(具螺旋对称的活体高分子物质或结晶),则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。
尤其用光过滤法,即只留衍射像上有周期性的衍射斑,将其他部分遮蔽使重新衍射,则会得到背景干扰少的鲜明图像。
扩展资料:
SEM扫描电镜图的分析方法:
从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中,有时因为背景干扰严重,只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。
图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系,所以将电镜像用光度计扫描,使各点的浓淡数值化,将之进行傅立叶变换,便可求出衍射像〔衍射斑的强度(振幅的2乘)和其相位〕。
将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换,则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
参考资料:百度百科-扫描电子显微镜
用 SEM 对合成样品的显微结构进行分析发现 ( 图 5. 13) : 在 1300℃下样品结构比较松散,很难发现莫来石晶体的存在,但 XRD 分析告诉我们已经有 70% 以上的莫来石生成,说明 1300℃下样品中的莫来石晶体非常细小,并且被玻璃质所包裹,难以分辨。从1400℃ 开始,能够明显看出莫来石晶体存在,但晶体依然较小,呈针状,这些晶体在样品的孔隙空间发育良好,在致密部分仍然难以分辨。当温度达到 1500℃时,莫来石晶体已经由原来的针状发育成柱状,晶体尺寸明显变大,样品结构也变得致密。我们将部分样品的新鲜断裂面用浓度为 40%的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20 min,在 IB-3 离子溅射镀膜仪中喷镀10 ~ 20 nm 金膜后,放于 SEM 下观察,原来不太明显的莫来石晶体便清晰可见。
高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用
图 5. 13 合成莫来石样品的 SEM 图像
莫来石晶体大小不一,一般呈交织状。将同等条件下合成的样品相对比,A 系列的莫来石晶体明显大于 B 系列的莫来石晶体,其长径比 ( 长度与直径之比) 在 A 系列中也明显大于 B 系列,Al2O3含量越高,莫来石的晶体尺寸就相应越小。这是因为样品中杂质含量较多时,对莫来石晶体的增长有利。许多研究表明,形成各向异性莫来石通常需要液相的存在,而缺乏液相的存在会导致等轴莫来石的生成 ( Hong 等,1998Huang 等,2000Kong 等,2003) 。大小不一的莫来石交织存在,也归因于粉煤灰形成过程中勃姆石矿物的贡献,因为在利用高岭石和氧化铝反应形成莫来石的配料中若加入 1% ~ 7% 的勃姆石会产生这种大小莫来石晶体的相互混杂现象 ( Viswabaskaran 等,2003) 。
杂质数量与成分历来都是烧结合成莫来石所关心的问题。Johnson 等 ( 1982) 在他们的研究文献中总结了众多的观点,即有人认为 1300℃下合成的莫来石中固溶 Fe2O3的极限可以达到 7. 7%,多数认为在大约 1300 ~ 1400℃ 时莫来石固溶 Fe2O3的含量为 6% ~12% ,这是因为 Fe3 +与 Al3 +具有相似的离子半径和电荷,铁的存在能够降低合成温度,提高莫来石的晶体尺寸。新的研究表明,Fe3 +在 900℃时就能够进入莫来石的晶格中,从而增大莫来石晶体的尺寸,温度从 900℃ 增加到 1400℃,Fe3 +进入莫来石的数量随之增加,高于 11%时会出现铁尖晶石相,进入莫来石晶格中的 Fe3 +主要位于八面体的位置( Ocana 等,2000) ,Fe3 +的替代可以使 3∶2 莫来石 Al4Si2O10最终转变为 Al5. 6Fe0. 4Si2O13( Ronchetti 等,2001) 。
TiO2在莫来石中的固溶量低于 Fe2O3,为 2% ~ 4% ( Johnson 等,1982) ,TiO2能够降低液相的黏度和莫来石相的形成温度,从而导致各向异性莫来石的增长 ( Hong 等,1998) ,少量的 TiO2可以借助晶界固熔促进烧结致密化 ( 高振昕等,2002) ,而且可以增加烧制品的韧性,但过量的 TiO2( 一般大于 4. 5% ) 则会破坏制品的热稳定性和高温使用效能。
由于 Fe2O3在 TiO2存在的条件下可与 Al2O3反应形成含铁的钛酸铝,降低高温制品的力学性能,所以当二者共存时应降低它们的含量,在高铝制品中 Fe2O3含量应控制在2% ~ 3% 以下,并且使 Fe2O3进入结晶相形成固溶体,防止 TiO2和 Fe2O3同时进入玻璃相 ( 任国斌等,1988) 。
CaO 在莫来石中的固溶量大约低于 1% ,含量 2% 的 CaO 可以引起莫来石晶体的增长与膨胀,并使莫来石晶体保持多角形 ( Johnson 等,1982) 。
MgO 的 作 用 与 CaO 相 同,但 它 引 起 的 线 膨胀 系 数 要比 CaO 小 许 多 ( 顾幸勇 等,2001) ,配料中加入 3% 的 MgO 在 1600℃ 下恒温 3 h 还能将样品的密度从 2. 53 g / cm3提高到 2. 91 g/cm3,因为 MgO 能够通过改变晶格间的扩散加速致密化的进程,但过量增加MgO 会导致样品膨胀和强度降低 ( Viswabaskaran 等,2003) 。
K2O、Na2O 的存在对合成莫来石的影响最大,它们不但抑制莫来石的形成,而且在高温下还会导致莫来石的分解,生成霞石质液相和刚玉 ( 任国斌等,1988Johnson 等,1982) ,其中 Na2O 的影响比 K2O 大,所以在标准 《烧结莫来石》 ( YB / T5267—2005) 中主要限制 Na2O 含量。
高铝粉煤灰特性及其在合成莫来石和堇青石中的应用
从上面的讨论可以看出,准格尔电厂粉煤灰中的杂质含量主要是 CaO ( 4. 22%) ,其次 是 Fe2O3( 1. 95% ) 、 TiO2( 2. 22% ) 、 MgO ( 0. 74% ) 和 K2O ( 0. 49% ) 、 Na2O( 0. 11% ) 。经 20% 盐酸处理后 CaO 含量降至 1% 以下,其他杂质含量也明显降低。这种高铝低杂质的特殊粉煤灰非常适宜用来合成莫来石,即使未经盐酸处理也能够合成出含量超过 70%的莫来石,而含量在 60%以上的莫来石材料,就有良好的高温热稳定性能 ( 陈震宙等,1994) 。
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