2020-02-18小刘科研笔记之氩离子精密抛光（可用于电镜制样）

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪是一款集抛光与镀膜于一身的桌面型制样设备。对于同一个样品，可在同一真空环境下完成抛光及镀膜。通过利用两个宽束氩离子源对样品表面进行抛光，去除损伤层，从而得到高质量的样品，用于SEM、光镜、扫描探针显微镜、EDS、EBSD、CL、EBIC或其他分析。

如图所示，氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪配备的三种样品台，其中a、b为平面样品台，可用于样品的镀膜及平面抛光；c为截面样品台，用于截面样品的抛光。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备金和铂两个靶材，可根据实际镀膜需求选择合适的靶材进行镀膜或改善扫描电镜样品导电性。

氩离子精密抛光刻蚀镀膜仪同时配备了平面和截面样品抛光用的样品台，以满足不同样品的抛光需求。通过选择合适的离子束能量、离子枪角度、离子枪工作模式、样品台转速及时间控制氩离子的作用强度、深度及角度，实现样品表层损伤层的去除。其中，平面样品可根据待抛光样的高度选择a或b平面样品台；截面样品抛光则选择截面样品台c，同时配合配合挡板的使用，可有效遮蔽下半部分离子束，实现对非目标区域保护并对目标区域损伤层去除的目的。

功能： 具备平面大面积离子抛光、横截面离子抛光及高精度离子束镀膜，全面解决高端场发射电镜所有制样需求

离子枪： 两只潘宁式离子枪，装载微小磁铁，聚焦离子束设计，无消耗；

离子枪角度 ：0°到 + 18°，每只离子枪可独立调节；

离子枪束能量： 0.1keV~8keV, 可在不同电压下自动优化离子束束流；

抛光区域面积 ：平面抛光区域直径≥10mm，横截面≥2mm×2mm；

最大样品尺寸 ：直径32mm×高15mm

样品更换 ：专利Whisperlok设计，样品更换时间<1min，无需破样品室真空；

冷台部分 ：带有液氮冷台，以及精确控温系统，一次加注液氮续航能力6-8小时；

控制部分 ：10英寸触摸屏控制，菜单化操作，并支持研磨抛光程序的设定和储存；

耙材装置 ：同时安装两种靶材，在不破真空的情况下，可自由选择不同靶材进行镀膜，可配备常见所有种类金属靶材、碳靶材甚至氧化物靶材；

离子抛光 结束后可直接在真空中进行镀膜处理，无需破真空再进行镀膜，可防止样品氧化，一站式解决高端电镜制样需求；

无油真空系统 ：无油机械泵+分子泵系统。

薄膜样品由于其厚度薄，常规抛光手段很难实现对其截面的抛光制样，如图2 所示厚度仅90μm PET表层镀金样品，其截面抛光前粗糙，无法分辨基底及镀膜层，利用氩离子抛光后，其表面光滑平整，对红框处放大后可清晰观察到表层金膜。

图3所示为涂层样品抛光前后对比图，从图中可以看到，抛光前，涂层边界处破损严重，涂层与基底处表层覆盖较厚损伤层，对其进行氩离子抛光后，完整的涂层区清晰可见，且对红框处放大可观察到涂层及基底区明显的晶粒分布。

1.与FIB相比，氩离子制样面积更大，制样速率更高；

2.氩离子质量较镓离子更轻，产生的应力层，非晶层更薄，可避免由于制样方法对实验数据产生的误导；

3.氩离子抛光产生的晶格畸变小，可提高EBSD标定率，降低标定参数，提高标定效率；

4.对于易发热的样品，可以通过液氮实时控制样品室温度，避免发热对实验数据的影响，同时提高EBSD标定率。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

在做扫描电镜（SEM）测试时，大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求，但是仍然有一部分同学不太清楚，今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家！

SEM测试样品要求如下：

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg，块体样品直径≤1cm，厚度＜1cm，；薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；

2.混凝土，珊瑚沙，气凝胶，水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些；

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程：

1、块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式；

2、液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试；

3、粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项：

1、样品含水，湿润是不能做SEM的；

2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响；

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤；

4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有：

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫（mapping）；可镀金，非磁、弱磁、强磁样品，生物样品均可拍摄。

网址：

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