2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用,第1张

聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM)是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析,离子束最高成像分辨率为3nm,电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下:

1.离子束: 溅射(切割、抛光、刻蚀);刻蚀最小线宽10nm,切片最薄3nm。 

2.电子束 : 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统): 沉积和辅助刻蚀;五种气体:Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手:  转移样品 

5.EDS: 成分定量和分布

6.EBSD : 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock(样品预抽室): 快速进样,进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用,可以实现在材料研究中的多种应用,具体应用实例如下:

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片,从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质,但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面,然后对截面成像和做EDS mapping,如图2c、d、e和f所示,可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示,主要有以下几步:

1)在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2)在感兴趣区域的两侧挖大坑,得到只有约1微米厚的薄片

3)对薄片进行U-cut,将薄片底部和一侧完全切断

4)缓慢移下纳米机械手,轻轻接触薄片悬空的一端后,沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固,然后切断薄片另一侧,缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5)移动样品台和纳米机械手,使薄片与铜网(放置TEM样品用)轻轻接触,然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固,将薄片和纳米机械手连接的一端切断,移开纳米机械手,转移完成

6)最后一步为减薄和清洗,先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右,再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度(普通TEM样品<100nm,高分辨TEM样品50nm左右,球差TEM样品<50nm)

一种如图4a所示的MoS2场效应管,需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极(Ag纳米线)和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置,垂直于Ag纳米线方向,提出一个薄片,并对其进行减薄,制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层(图4c), Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm(图4b)。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像,该样品是由FIB-SEM制备,图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅,光栅周期为150nm,光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖,针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案,图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构,揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示, FIB切掉一定厚度的样品,SEM拍一张照片,重复此过程,连续拍上百张照片,然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果,其实验数据是利用FIB-SEM采集,三维重构是利用Avizo软件得到,其分辩率可达纳米级,展示了内部孔隙的三维空间分布,并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt,可以实现微米材料的转移,即把某种材料从一个位置(衬底)转移到特定位置(衬底),并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间,从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后,FIB-SEM还有很多其他的应用,例如三维原子探针样品制备,芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。

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1. 大数据应用案例之:医疗行业

1)Seton Healthcare是采用IBM最新沃森技术医疗保健内容分析预测的首个客户。该技术允许企业找到大量病人相关的临床医疗信息,通过大数据处理,更好地分析病人的信息。

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2)大数据配合乔布斯癌症治疗

乔布斯是世界上第一个对自身所有DNA和肿瘤DNA进行排序的人。为此,他支付了高达几十万美元的费用。他得到的不是样本,而是包括整个基因的数据文档。医生按照所有基因按需下药,最终这种方式帮助乔布斯延长了好几年的生命。

2. 大数据应用案例之:能源行业

1)智能电网现在欧洲已经做到了终端,也就是所谓的智能电表。在德国,为了鼓励利用太阳能,会在家庭安装太阳能,除了卖电给你,当你的太阳能有多余电的时候还可以买回来。

通过电网收集每隔五分钟或十分钟收集一次数据,收集来的这些数据可以用来预测客户的用电习惯等,从而推断出在未来2~3个月时间里,整个电网大概需要多少电。有了这个预测后,就可以向发电或者供电企业购买一定数量的电。

因为电有点像期货一样,如果提前买就会比较便宜,买现货就比较贵。通过这个预测后,可以降低采购成本。

2)丹麦的维斯塔斯风能系统(Vestas Wind Systems)运用大数据,系统依靠的是BigInsights软件和IBM超级计算机,分析出应该在哪里设置涡轮发电机,事实上这是风能领域的重大挑战。在一个风电场20多年的运营过程中,准确的定位能帮助工厂实现能源产出的最大化。

为了锁定最理想的位置,Vestas分析了来自各方面的信息:风力和天气数据、湍流度、地形图、公司遍及全球的2.5万多个受控涡轮机组发回的传感器数据。这样一套信息处理体系赋予了公司独特的竞争优势,帮助其客户实现投资回报的最大化。

3. 大数据应用案例之:通信行业—通过大数据分析挽回核心客户

法国电信-Orange集团旗下的波兰电信公司Telekomunikacja Polska是波兰最大的语音和宽带固网供应商,希望有效的途径来准确预测并解决客户流失问题。

他们决定进行客户细分,方法是构建一张“社交图谱”- 分析客户数百万个电话的数据记录,特别关注 “谁给谁打了电话”以及“打电话的频率”两个方面。“社交图谱”把公司用户分成几大类,如:“联网型”、“桥梁型”、“领导型”以及“跟随型”。

这样的关系数据有助电信服务供应商深入洞悉一系列问题,如:哪些人会对可能“弃用”公司服务的客户产生较大的影响?挽留最有价值客户的难度有多大?运用这一方法,公司客户流失预测模型的准确率提升了47%。

4、大数据应用案例之:零售业—大数据帮零售企业制定促销策略

北美零售商百思买在北美的销售活动非常活跃,产品总数达到3万多种,产品的价格也随地区和市场条件而异。由于产品种类繁多,成本变化比较频繁,一年之中,变化可达四次之多。

结果,每年的调价次数高达12万次。最让高管头疼的是定价促销策略。公司组成了一个11人的团队,希望透过分析消费者的购买记录和相关信息,提高定价的准确度和响应速度。

定价团队的分析围绕着三个关键维度:

1)数量:团队需要分析海量信息。他们收集了上千万的消费者的购买记录,从客户不同维度分析,了解客户对每种产品种类的最高接受能力,从而为产品定出最佳价位。

2)多样性:团队除了分析了购买记录这种结构化的数据外,他们也利用社交媒体发帖这种新型的非结构化数据。由于消费者需要在零售商专页上点赞或留言以获得优惠券,团队利用情感分析公式来分析专页上消费者的情绪,从而判断他们对于公司的促销活动是否满意,并微调促销策略。

3)速度:为了实现价值最大化,团队对数据进行实时或近似实时的处理。他们成功地根据一个消费者既往的麦片购买记录,为身处超市麦片专柜的他/她即时发送优惠券,为客户带来便利性和惊喜。

透过这一系列的活动,团队提高了定价的准确度和响应速度,为零售商新增销售额和利润数千万美元。

5、大数据应用案例之:网络营销行业(SEM)

很多企业在做SEM的过程中,都有这样的感触:每年都会花费大量的预算在SEM推广中,但是因为关键词投入产出无法可视化,常常花了很多钱却不见具体的回报。

在竞争如此激烈的SEM市场中,企业需要一个高效的数据分析工具来尽可能地帮企业优化SEM推广,例如BDP,来帮企业节省不必要的支出,提升整体的经营绩效。

企业可借助数据平台提供的网络营销整合解决方案,打通各个搜索引擎营销(SEM)、在线客服系统和CRM系统,营销竞价人员无需掌握复杂的编程技术,简单拖拽即可生成报表,观察每一个关键词的投入和产出,分析每一个页面的转化,有效降低投放成本。

通过BDP实况分析数据,可以快速洞悉对手关键词的投放时段、地域及排名,并对其进行可视化的分析,实时监控自己和竞争对手的投放情况,了解对手的投放策略,支持自定义设置数据更新的时间点、监控频次和时段,及时调整策略。知已知彼,才能百战不殆。

6、大数据应用案例之:电商行业

意料之外:胸部最大的是新疆妹子。曾经淘宝平台显示,中国女性购买最多的文胸尺码为B罩杯。B罩杯占比达41.45%,其中又以75B的销量最好,其次是A罩杯,购买占比达25.26%,C罩杯只有8.96%。

虽然淘宝数据平台不能代表一切,但是结合现实来看,这个也具有普遍的代表性,只能感慨中国女性普遍size。在文胸颜色中,黑色最为畅销,黑色绝对是百搭,每个女性必备。

从省市排名,胸部最大的是新疆妹子。这些数据都对于文胸店铺而言是很好的参考,为店铺的库存、定价、款式选择等策略都有奠定数据基础。

7、大数据应用案例之:娱乐行业

微软大数据成功预测奥斯卡21项大奖。2013年,微软纽约研究院的经济学家大卫•罗斯柴尔德(David Rothschild)利用大数据成功预测24个奥斯卡奖项中的19个,成为人们津津乐道的话题。

今年罗斯柴尔德再接再厉,成功预测第86届奥斯卡金像奖颁奖典礼24个奖项中的21个,继续向人们展示现代科技的神奇魔力。

总的来说,大数据的终极目标并不仅仅是改变竞争环境,而是彻底扭转整个竞争环境,带来新机遇,企业需要应势而变。企业只有认识到这一点,使用合适的数据分析产品、聪明地使用和管理数据,才能在长期竞争中成为终极赢家。


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