2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用

表面分析技术是一种统称，指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用，分辨范围从微米级到纳米级，测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等，对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说，扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示，EDS的工作流程大概可以表述为：样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中，经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号；该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号；该信号被送入到脉冲处理器，进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理；最后，将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理，在显示器上形成能谱图，并可以根据能谱图进行各种各样的处理，进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析，这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广，它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息，但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法，成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步，航空维修也越来越趋向于精细化修理，对产品的故障分析也越来越深入，对机件关键材料的失效原因分析，吸引着广大航空维修工作者研究，扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备，基本上是组合使用的，功能非常强大，既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中，SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究，作为一种非破坏性的表面分析手段，将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计，无法对颗粒属性进行分析，因而只能简单定义产品的清洁度等级，无法有效确定影响清洁度的真实原因，基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足，有研究者通过SEM和EDS的结合使用，可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源，提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的，一是对微量物证进行种类认定，如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑；

二是同一认定，确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明，用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性，其有效性已获 Forensic TestingProgram（Collaborative Testing Services，USA）等国际权威鉴定机构的认可，可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前，99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉，而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%，虽未直接开采用于商业产品，但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析，可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异，然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化，因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质，更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上，实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成，证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法，在确定样品中含有纤维物质后，再进一步分析纤维的元素组成，此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足，而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度，是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

不可以。

由于微塑料尺寸较小，我们可以尝试EDS观测其形貌。样品形貌均一，元素分布均匀，无明显微塑料的信息，多次尝试未果，所以未经分离富集的土壤样本直接进行微观分析，难以发现微塑料的信息。eds穿透能力和样品密度也有关的。

eds不是表面技术，和sem形貌信号源完全不同，当然没可比性，eds纵向分析深度至少也是微米级。扫描电镜的能谱分析就是分析的表面附近一两个微米以内范围的成分。这是因为电子束的能量有限，不可能打到厚度较深的区域。sem电子束的穿透深度是微米级的，如果你样品表面只有几纳米，建议用其他表征方法。sem穿透深度和你用的加速电压有关系，电压小穿透浅，你可以试试用5千伏特。

SEM是扫描电子显微镜，最高可放大至20万倍左右，用二次电子成像的原理来观察某种物质的微观形貌。EDS是能谱仪，是每种元素对应的电子能不同，来鉴别元素，通常是和SEM结合使用，也就是说在SEM上安装EDS附件，在观看形貌时，选择一定区域用EDS打能谱，也就知道了该区域的元素组成。XRD是X射线衍射仪，其原理是高压下，阴极发出的电子形成高能电子束，轰击阳极靶材（通常是Cu），靶材的内部电子能量升高，被激发出来，当它回到基态的过程中，多余的能量以X射线、俄歇电子等形式释放出来。XRD收集的是其中的X射线，X射线扫到样品上，会根据布拉格方程产生衍射角，衍射峰。每种物质(不同样品)的衍射峰不同，因此通常用来鉴别物相，也会根据峰面积算半定量。

---