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冰点下载器-v3.2.3\Fish-v323

1、简述仪器分析的一般流程。  一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶

)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研

2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。  标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方

手续比较麻烦，特别是遇到组成复杂的样

标准加入

对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析，准

、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。  发射光谱：给样品以能量，比如原子发射光谱，

处于激发态电子不稳定，会以光辐射的形式是放出能量，而

得到线状光谱。  吸收光谱：用一定波长的光照射样品，样品会吸

原子

. 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。比如ICP，样品本身被

然后回到基态，发射出特征光谱。发射光谱一般没有光源，如果有光源那也是作为波

在测定时该光源也肯定处于关闭状态。  吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸

剩下的那部分光谱被检测器接收。比如原子吸收光谱，空心阴极灯发出的光谱

检测器则接收剩余的那部分。吸收光谱都有光源，测定时光源始终工

。

-可见分析技术 

、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。  （1）温度：在室温范围内，温度对吸收光谱的影

在低温时，吸收强度有所增大；在高温时，谱带变宽，谱带精细结构消失。  （2）

由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行，而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收

所以在测定物质的吸收光谱时，一定要注明所用的溶剂。一般来

π-π﹡跃迁吸收带发生红移，而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。非极性溶剂

（3）pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团，在不

pH值的溶液中，分子的解离形式可能发生变化。其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸

（4）仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大，光的单色性越差，

、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用，试举例说明。  紫外可见光谱一般有以下

定性分析：判断共轭关系及某

如在（200-400nm）之间无吸收峰，说明该未知物无共轭关系，且不会是醛、酮，

定量分析：用于测定物质的浓度和含量。  异构体判断：乙酰

-烯醇互变异构体。酮式没有共轭双键，在204nm处有弱吸收；烯醇式有共

245nm处有强吸收。故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。  纯度

例如，如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中杂质有较强的吸收，就可方便检测

3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分，并指出“UV”所表示的范围。  紫外可见光

4-800nm的电磁波，其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区，它又分为两段：4-200nm

200-400nm的电磁波为近紫外区，而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。

、简述紫外可见分光光度计的结构。 光源：光源是提供入射光的装置。  单色器：是一种

吸收池：又称样品

检测器：其作用是检测光信号，将光信号转变为电信号。  信号显

1、简述荧光分析法的特点，其中物质产生荧光所必须具备的条件。  荧光法的主要特点是

分子产生荧光必须具备两个条件：（1）物质分子必须具有能吸收一定

（2）物质分子吸收了特征频率的辐射能之后，必须具有较高的荧光

2、简述环境对荧光测试的影响。  分子所处的环境，如温度、溶剂、pH值等都会影响分

温度：一般来说，大多数荧光物质的溶液随着温

溶剂：同一种

其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。一般情况下，随着

荧光强度将增强。  pH：溶剂pH值的影响，当荧光物质是弱酸或弱碱时，

pH值对荧光强度有较大的影响。 猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其

引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。引

3、分子发光分析法包括几种分析方法，并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区

分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。  分子吸收分光光度法是

测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受

测量的是物质分子自身发射的辐射的强度，属于发

4、简述荧光分析法的特点及缺点。  荧光法的主要特点是灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，

10-1000倍。荧光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生

操作简便等优点。荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光，因此它的应用范围

、简述荧光定量分析条件的选择。选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A≤0.05时，

选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产

1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？  原子吸收光谱仪器由光源、原

5个基本部分与必要的附属装置。

2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点。  原子吸收光谱法的优点：（1）检出限低，

（2）精密度高；（3）分析速度快；（4）应用范围广；（5）仪器比较简单，操作方

缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。  原

(1)多元素同时检测能力；(2)分析速度快；(3)选择性好；(4)检出限低；

准确度较高；(6)试样消耗少；(7)ICP光源校准曲线线性范围宽。  缺点：非金属元素不能

3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项。  配置金属离子溶液应用纯水配制，容器应用

所用试剂的纯度应为分析

为保证试剂不受污染，

绝不可用手抓取。试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药

打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试

最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的

若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可

。所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。 不能用手接

溶液要用带塞

见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，

见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓

20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。

滴定分析用标液在常温(15-25℃)下，保存时间一般不超过2个月。当溶液

4、简述原子类分析方法中，样品制备的要求。  在大多数情况下，由供试样品制备样品，

破坏基体和转为溶液，使被测元素转化为适于测定的形式。样品消解方

取决于样品类型和被测元素的性质。同时要考虑与随后测定方法的衔接。分解样

、简述原子吸收光谱分析的特点。  （1）检出限低；（2）选择性好；（3）精密度高；（4）

（5）应用范围广；（6）用样量小；（7）仪器设备相对比较简便，操作简便，

、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法，并简要说明各方法在使用时应注意的问题。  常

标准曲线法是最基本的定量方法。  标准曲线法：又称矫正曲线法，是用标

A和浓度C

在同样条件下，测定样品的吸光度值，再通过绘制的标准曲线求得相应的浓

标准曲线法成功应用的基础在于，标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度

原子吸收光谱分析是相对分析法，用校正曲线确定含量，分析结果的准确性直

在实际的分析过程中，样品的基体、

要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。标准加入

补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。标准加入

分取几份等量的被分析试样，在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液，依

制作吸光度值对加入量的校正曲线，将校正曲线外延

原点至交点的距离，即为试样中被测元素的含量。  标准加入法的所依据的

1）不能存在相对系统误差，即试样的基

2）必须校正背景和空白值。

）校正曲线是线性的。

是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素，在标准条件下测定分析

并与标样浓度绘制校正曲线。在同样条件下，测定试样中被

通过校正曲线求得试样中被测元素的含量。内标法的最大

提高测定的精密度。因为要同时测定被

、 简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时，在模具中装样时应注意什么？怎样消除光谱

(Christiansen)效应的起因是样品的颗粒的光散射，而引起散射的条件是颗粒的大

或等数量级。还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大。所

(Christiansen)效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件。  （1）充

掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律，对不同样品需灵活采用不同的研磨

40℃）冷冻变脆后研磨，粉碎效果更好。

散射强度与波长四次方成反比，也就是颗粒尺寸

2—3μm。  （2）选择与样品折射率相近的基质（液体或固体）。一般的固体有机物的

1.5—1.6之间，溴化钾折射率与之相近，如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配

、 简述傅立叶变换红外光谱仪的结构。样品应具备何种条件才能进行红外测试。

:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机

125-250℃之间烘24小时，取出至干燥器冷却后使

样品溴化钾=1:100-200  混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3um以下。这

然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。  糊剂法：

再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进

液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备，液体池分为：固定池和可卸池两

KBr薄片上，然

气体样品的制备：气体样品用气体池来测定。

、特征区与指纹区是如何划分的？在光谱解析时有何作用？  按吸收峰的来源，可以将

μm的红外光谱图大体上分为特征频率区（2.5~7.7μm）以及指纹区（7.7~16.7μm）

特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生，数目不是很多，但具有

因此在基团鉴定工作上很有价值，主要用于鉴定官能团。  指纹区的情况不

C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的

C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。当分子结构稍有不同

1、画出气相色谱的流程示意图。

、气相色谱仪用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？  载

则灵敏度越高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利

如用氮气作载气时，有些试样（如甲烷）的热导系数比它大，就会出现倒峰。

、简述高效液相色谱仪操作的三要点。  脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存存在的。

你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵

而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。在色谱图上

HPLC 系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测

如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成，流动相没有必要

如果有任何一种缓冲液中加入了固体物，例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步

被测样品所有样品都先通过一个0.45 μm 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测

冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液

而有机溶剂使用时间不要超过一个月。无论使用长短，在停泵以前

要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗

、简述HPLC与气相色谱法（GC）的区别。

GC

    通常在高温下分析，要求样品必须具有热稳定性 

   样品必须是挥发性的 

    流动相只用来带动样品，不参与分离

分析样品分子量一般小于500amu

、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因。  过滤：在HPLC 系统

流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。如果流动

流动相没有必要过滤。如果有任何一种缓冲液中加入了固

例如磷酸盐，流动相过滤将是必要的一个步骤。被测样品所有样品都先通过一个0.45

m 针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。  脱气：HPLC 系统

当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如

在色谱图上会出现不规律的毛刺。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间

1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求。  需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无

稳定、能与样品台牢固粘结（块状试样的下底部需平整，利于粘结）。有磁性、含水、

2、按电子枪源分，扫描电镜分为哪几类，各有什么优缺点？ 按照电子枪种类分：钨灯丝、

钨丝阴极便宜，场发射阴极很贵。钨灯丝的寿命比

一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低，一般材料不会损失，因此寿命很长，

最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率3.0nm，当前最佳的场发射扫描电镜分辨

国内目前只能制

3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项。  不能测的样品：有磁性、含水、

。取样品柱时，勿将六角螺丝旋出来太

Z轴、T轴，取样

T轴，不要倚靠SEM主机。务必带无尘橡胶手套操作，清洁工具请用无尘纸。

3分钟后才能按放气键【VENT】，当程序中【HT】按键变亮3分钟后才打开高压，以

“VENT”）。交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探

能谱探头等电镜的核心部件，样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性，因此交换样品和

样品要固定牢固，防止掉到镜筒里去。禁

USB接口（包括优盘），使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘，严防病毒感染。电

时间可能较长，千万不要

否则可能引起电脑死机。由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面

仪器室最多1~2人测试，出入仪器室，须随手关门。保持扫描电镜室制样台和操作

4、对比光学显微镜和透射电镜，扫描电镜有什么优势和劣势？  光学显微镜是样品直接反

SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高

因为可见光波长达不到分子尺度要求，所以光学显微镜放大的尺度和清晰度

SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也较大。TEM

有成像模式和电子衍射两种功能，可以观

5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能。  电子光学系统、偏转系统、信号收集和显

电子光学系统：获得扫描电子束，作为信号的激发源。 偏转

使电子束产生横向偏转。  信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的

然后经视频放大作为显像系统的调制信号。  真空系统：为保证电子光学系统正

10-2Torr的真空度。  电源

6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，试举三例说明它们的特点与用途。  电子束

X射线、俄歇电子。  二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm

什么是CMM？三坐标测量机（CMM）的发展概况及其基本组成2007-03-26 14:20三坐标测量机（Coordinate Measuring Machining，简称CMM）是20世纪60年代发展起来的一种新型高效的精密测量仪器。它的出现，一方面是由于自动机床、数控机床高效率加工以及越来越多复杂形状零件加工需要有快速可靠的测量设备与之配套；另一方面是由于电子技术、计算机技术、数字控制技术以及精密加工技术的发展为三坐标测量机的产生提供了技术基础。1960年，英国FERRANTI公司研制成功世界上第一台三坐标测量机，到20世纪60年代末，已有近十个国家的三十多家公司在生产CMM，不过这一时期的CMM尚处于初级阶段。进入20世纪80年代后，以ZEISS、LEITZ、DEA、LK、三丰、SIP、FERRANTI、MOORE等为代表的众多公司不断推出新产品，使得CMM的发展速度加快。现代CMM不仅能在计算机控制下完成各种复杂测量，而且可以通过与数控机床交换信息，实现对加工的控制，并且还可以根据测量数据，实现反求工程。目前，CMM已广泛用于机械制造业、汽车工业、电子工业、航空航天工业和国防工业等各部门，成为现代工业检测和质量控制不可缺少的万能测量设备。

图 三坐标测量机的组成

1—工作台 2—移动桥架 3—中央滑架 4—Z轴 5—测头 6—电子系统

现代精密测量技术现状及发展

现代精密测量技术是一门集光学、电子、传感器、图像、制造及计算机技术为一体的综合性交叉学科，涉及广泛的学科领域，它的发展需要众多相关学科的支持。在现代工业制造技术和科学研究中，测量仪器具有精密化、集成化、智能化的发展趋势。三坐标测量机（CMM）是适应上述发展趋势的典型代表，它几乎可以对生产中的所有三维复...

现代精密测量技术一门集光学、电子、传感器、图像、制造及计算机技术为一体的综合性交叉学科，涉及广泛的学科领域，它的发展需要众多相关学科的支持。在现代工业制造技术和科学研究中，测量仪器具有精密化、集成化、智能化的发展趋势。三坐标测量机（CMM）是适应上述发展趋势的典型代表，它几乎可以对生产中的所有三维复杂零件尺寸、形状和相互位置进行高准确度测量。发展高速坐标测量机是现代工业生产的要求。同时，作为下世纪的重点发展目标，各在微/纳米测量技术领域开展了广泛的应用研究。

1 坐标测量机的最新发展

三坐标测量机作为几何尺寸数字化检测设备在机械制造领域得到推广使用，而科学研究和机械制造行业的技术进步又对CMM提出更多新的要求，作为测量机的制造者就需要不断将新技术应用于自己的产品以满足生产实际的需要。

1.1 误差自补偿技术

德国Carl Zeiss公司最近开发的CNC小型坐标测量机采用热不灵敏陶瓷技术（Thermally insensitive ceramic technology），使坐标测量机的测量精度在17.8～25.6℃范围不受温度变化的影响。国内自行开发的数控测量机软件系统PMIS包括多项系统误差补偿、系统数识别和优化技术。

1.2 丰富的软件技术

Carl Zeiss公司开发的坐标测量机软件STRATA-UX，其测量数据可以从CMM直接传送到随机配备的统计软件中去，对测量系统给出的检验数据进行实时分析与管理，根据要求对其进行评估。依据此数据库，可自动生成各种统计报表，包括X-BAR&R及X_BAR&S图表、频率直方图、运行图、目标图等。美国Brown &Sharp公司的Chameleon CMM测量系统所配支持软件可提供包括齿轮、板材、凸轮及凸轮轴共计50多个测量模块。日本Mitutoyo公司研制开发了一种图形显示及绘图程序，用于辅助操作者进行实际值与要求测量值之间的比较，具有多种输出方式。

1.3 系统集成应用技术

各坐标测量机制造商独立开发的不同软件系统往往互不相容，也因知识产权的问题，些工程软件是封闭的。系统集成技术主要解决不同软件包之间的通信协议和软件翻译接口问题。利用系统集成技术可以把CAD、CAM及CAT以在线工作方式集成在一起，形成数学实物仿形制造系统，大大缩短了模具制造及产品仿制生产周期。

1.4 非接触测量

基于三角测量原理的非接触激光光学探头应用于CMM上代替接触式探头。通过探头的扫描可以准确获得表面粗糙度信息，进行表面轮廓的三维立体测量及用于模具特征线的识别。该方法克服了接触测量的局限性。将激光双三角测量法应用于1700mm×1200mm×200mm测量范围内，对复杂曲面轮廓进行测量，其精度可高于1μm。英国IMS公司生产的IMP型坐标测量机可以配用其他厂商提供的接触式或非接触式探头。

2 微/纳米级精密测量技术

科学技术向微小领域发展，由毫米级、微米级继而涉足到纳米级，即微/纳米技术。微/纳米技术研究和探测物质结构的功能尺寸与分辨能力达到微米至纳米级尺度，使类在改造自然方面深入到原子、分子级的纳米层次。

纳米级加工技术可分为加工精度和加工尺度两方面。加工精度由本世纪初的最高精度微米级发展到现有的几个纳米数量级。金刚石车床加工的超精密衍射光栅精度已达1nm，实验室已经可以制作10nm以下的线、柱、槽。

微/纳米技术的发展，离不开微米级和纳米级的测量技术与设备。具有微米及亚微米测量精度的几何量与表面形貌测量技术已经比较成熟，如HP5528双频激光干涉测量系统（精度10nm）、具有1nm精度的光学触针式轮廓扫描系统等。因为扫描隧道显微镜（STM,Scanning Tunning Microscope）、扫描探针显微镜（SPM，Scanning Probe Microscope）和原子力显微镜（AFM，Atomic Force Microscope）用来直接观测原子尺度结构的实现，使得进行原子级的操作、装配和改形等加工处理成为近几年来的前沿技术。

2.1 扫描探针显微镜

1981年美国IBM公司研制成功的扫描隧道显微镜（STM），把人们带到了微观世界。STM具有极高的空间分辨率（平行和垂直于表面的分辨率分别达到0.1nm和0.01nm，即可以分辨出单个原子），广泛应用于表面科学、材料科学和生命科学等研究领域，在一定程度上推动了纳米技术的产生和发展。与此同时，基于STM相似的原理与结构，相继产生了一系列利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面纳米尺度上表现出来的性质的扫描探针显微镜（SPM），用来获取通过STM无法获取的有关表面结构和性质的各种信息，成为人类认识微观世界的有力工具。下面为几种具有代表性的扫描探针显微镜。

（1）原子力显微镜（AFM）

为了弥补STM只限于观测导体和半导体表面结构的缺陷，Binnig等人发明了AFM，AFM利用微探针在样品表面划过时带动高敏感性的微悬臂梁随表面的起伏而上下运动，通过光学方法或隧道电流检测出微悬臂梁的位移，实现探针尖端原子与表面原子间排斥力检测，从而得到表面形貌信息。就应用而言，STM主要用于自然科学研究，而相当数量的AFM已经用于工业技术领域。1988年中国科学院化学所研制成功国内首台具有原子分辨率的AFM。安装有微型光纤传导激光干涉三维测量系统，可自校准和进行绝对测量的计量型原子力显微镜可使目前纳米测量技术定量化。利用类似AFM的工作原理，检测被测表面特性对受迫振动力敏元件产生的影响，在探针与表面10～100nm距离范围，可以探测到样品表面存在的静电力、磁力、范德华力等作用力，相继开发磁力显微镜（MFM，Magnetic Force Microscope）、静电力显微镜（EFM，Electrostatic Force Microscope）、摩擦力显微镜（LFM，Lateral Force Microscope）等，统称为扫描力显微镜（SFM，Scanning Force Microscope）。

（2）光子扫描隧道显微镜（PSTM，Photon Scanning Tunning Microscope）

PSTM的原理和工作方式与STM相似，后者利用电子隧道效应，而前者利用光子隧道效应探测样品表面附近被全内反射所激起的瞬衰场，其强度随距界面的距离成函数关系，获得表面结构信息。

（3）其他显微镜

如扫描隧道电位仪（STP，Scanning Tunning Potentiometry）可用来探测纳米尺度的电位变化；扫描离子电导显微镜（SICM，Scanning Ion_Conductation Microscope）适用于进行生物学和电生理学研究；扫描热显微镜(Scanning Thermal Microscope)已经获得了血红细胞的表面结构；弹道电子发射显微镜（BEEM，Ballistic Electron Emission Miroscope）则是目前唯一能够在纳米尺度上无损检测表面和界面结构的先进分析仪器，国内也已研制成功。

2.2 纳米测量的扫描X射线干涉技术

以SPM为基础的观测技术只能给出纳米级分辨率，却不能给出表面结构准确的纳米尺寸，这是因为到目前为止缺少一种简便的纳米精度（0.10～0.01nm）尺寸测量的定标手段。美国NIST和德国PTB分别测得硅（220）晶体的晶面间距为192015.560±0.012fm和192015.902±0.019fm。日本NRLM在恒温下对220晶间距进行稳定性测试，发现其18天的变化不超过0.1fm。实验充分说明单晶硅的晶面间距具有较好的稳定性。扫描X射线干涉测量技术是微/纳米测量中的一项新技术，它正是利用单晶硅的晶面间距作为亚纳米精度的基本测量单位，加上X射线波比可见光波波长小两个数量级，有可能实现0.01nm的分辨率。该方法较其他方法对环境要求低，测量稳定性好，结构简单，是一种很有潜力的方便的纳米测量技术。自从1983年D.G.Chetwynd将其应用于微位移测量以来，英、日、意大利相继将其应用于纳米级位移传感器的校正。国内清华大学测试技术与仪器国家重点实验室在1997年5月利用自己研制的X射线干涉器件在国内首次清楚地观察到X射线干涉条纹。

软X射线显微镜、扫描光声显微镜等用以检测微结构表面形貌及内部结构的微缺陷。迈克尔逊型差拍干涉仪，适于超精细加工表面轮廓的测量，如抛光表面、精研表面等，测量表面轮廓高度变化最小可达0.5nm，横向（X，Y向）测量精度可达0.3～1．0μm。渥拉斯顿型差拍双频激光干涉仪在微观表面形貌测量中，其分辨率可达0.1nm数量级。

2.3 光学干涉显微镜测量技术

光学干涉显微镜测量技术，包括外差干涉测量技术、超短波长干涉测量技术、基于F-P（Febry-Perot）标准的测量技术等，随着新技术、新方法的利用亦具有纳米级测量精度。

外差干涉测量技术具有高的位相分辨率和空间分辨率，如光外差干涉轮廓仪具有0.1nm的分辨率；基于频率跟踪的F-P标准具测量技术具有极高的灵敏度和准确度，其精度可达0.001nm，但其测量范围受激光器的调频范围的限制，仅有0.1μm。而扫描电子显微镜（SEM，Scanning Electric Microscope）可使几十个原子大小的物体成像。

美国ZYGO公司开发的位移测量干涉仪系统，位移分辨率高于0.6nm，可在1.1m/s的高速下测量，适于纳米技术在半导体生产、数据存储硬盘和精密机械中的应用。

目前，在微/纳米机械中，精密测量技术一个重要研究对象是微结构的机械性能与力学性能、谐振频率、弹性模量、残余应力及疲劳强度等。微细结构的缺陷研究，如金属聚集物、微沉淀物、微裂纹等测试技术的纳米分析技术目前尚不成熟。国外在此领域主要开展用于晶体缺陷的激光扫描层析（Laser Scanning Tomograph）技术，用于研究样品顶部几个微米之内缺陷情况的纳米激光雷达技术（Nanoladar），其探测尺度分辨率均可达到1nm。

3 图像识别测量技术

随着近代科学技术的发展，几何尺寸与形位测量已从简单的一维、二维坐标或形体发展到复杂的三维物体测量，从宏观物体发展到微观领域。被测物体图像中即包含有丰富的信息，为此，正确地进行图像识别测量已经成为测量技术中的重要课题。图像识别测量过程包括：（1）图像信息的获取；（2）图像信息的加工处理，特征提取；（3）判断分类。计算机及相关计算技术完成信息的加工处理及判断分类，这些涉及到各种不同的识别模型及数理统计知识。

图像测量系统一般由以下结构组成，如图1所示。以机械系统为基础，线阵、面阵电荷耦合器件CCD或全息照相系统构成摄像系统；信息的转换由视频处理器件完成电荷信号到数字信号的转换；计算机及计算技术实现信息的处理和显示；反馈系统包括温度误差补偿，摄像系统的自动调焦等功能；载物工作台具有三坐标或多坐标自由度，可以精确控制微位移。

3.1 CCD传感器技术

物体三维轮廓测量方法中，有三坐标法、干涉法、莫尔等高线法及相位法等。而非接触电荷耦合器件CCD（Charge Coupled Device）是近年来发展很快的一种图像信息传感器。它具有自扫描、光电灵敏度高、几何尺寸精确及敏感单元尺寸小等优点。随着集成度的不断提高、结构改善及材料质量的提高，它已日益广泛地应用于工业非接触图像识别测量系统中。在对物体三维轮廓尺寸进行检测时，采用软件或硬件的方法，如解调法、多项式插值函数法及概率统计法等，测量系统分辨率可达微米级。也有将CCD应用于测量半导体材料表面应力的研究。

3.2 全息照相技术

全息照相测量技术是60年代发展起来的一种新技术，用此技术可以观察到被测物体的空间像。激光具有极好的空间相干性和时间相干性，通过光波的干涉把经物体反射或透射后，光束中的振幅与相位信息。

桌面台扫描电镜（Desktop 或者Tabletop或者Benchtop， MINI sem）

目前市场上产品大多只是在原有传统钨灯丝扫描电镜基础上不但进行缩小而且做了大量简化，把众多工作条件的调节范围限定在很小的区域甚至固定某些参数，或者采用更大的步距来简化调节，通过以上种种技术手段，也就是归结到所谓专业机向简易机的退变。在这之所以不强调以往的小型机是傻瓜机式的全自动或者操作更加便捷，因为这样容易误导。桌面台式机并不是当代的创造，而是伴随扫描电子显微镜的发展一直存在的小型化简易化产品，只不过时代不同，影响不如当代这般“尽人皆知”。如下图的Desk-Top Mini sem，如果对扫描电镜发展历史比较熟悉，或者说对电器控制比较熟悉，应该大体可以判断是什么年代的产品。从这个名字，也知道现在是谁在照搬这个历史概念。这个产品，一般人很难联想到全自动傻瓜机，更不要说联想到普遍使用的数码机，只能说这是一台比较原始简陋的仪器。然而经过当代技术的包装以及概念的偷换，就把它描绘成全自动的傻瓜机，操作的方便性优于大型机，力图遮掩其简陋机的本质，是非常不切实际。到现在为止常规大型机的各项技术发展都要优先于小型机，包括各种自动控制功能，同一个时代的常规大型机的操作便捷便利性只能比小型机好而不是差。要说差，唯一的原因就是常规大型机给更加专业用户提供了更多选择，然而这丝毫不影响一般用户的操作方便，如果大型机如此方便的操作还用不好，那么小型机也同样用不好，这个道理很浅显。

那么当前是否所有的小型台式机都是简陋型的呢？COXEM品牌的EM-20小型台式扫描电镜给出了否定答案。EM-20是小型化的产品，但不是简单化的产品，而是移植了大型钨灯丝扫描电镜核心技术的专业化产品。

*全自动高亮度电子枪，全数字化高压电源模块，0.5KV~20KV范围内调节和常规大型扫描电镜相同；

*双聚光镜设计 Spot size调节设置10档手动调节，并且Spot size可以和放大倍数或者图像像素数量匹配的自动调节，尤其使用触摸屏操作时，更加方便；

*圆锥形物镜，具有更高分辨性能，和更强大的长焦观测能力；

*由于设计为7nm分辨率 ，因此所有光阑都是固定的，物镜光阑选择最佳的尺寸，兼顾高分辨和优秀图像质量；

*使用COXEM系列大型扫描电镜高级的自动聚焦，自动消象散算法，使得自动功能更加实用；

*实时直方图监测亮度对比度并可实现自动调节；

*采用合理的四轴样品台，X Y为标配两轴计算机导航的马达驱动，R旋转功能作为辅助，Z轴调节范围5~60mm

以上配置可以实现对电子光学的电子束d、 i、 a、V 这四个重要参数进行类似大型钨灯丝扫描电镜的调节，可以分别实现高分辨，高反差，大景深，低加速电压这四种观察模式，而辅助的自动化调节手段，让这些模式的实现轻松而至，最大限度的丰富了材料科学工作者的视野，这充分体现COXEM品牌的核心价值之一，追求操作轻爽及卓越视觉质量。然而如此卓越品质的产品，定价在台式机市场中几乎是最低的，COXEM最大限度的让利于客户，寄希望与市场客户共同成长，这又充分体现COXEM品牌的核心价值之二，以经济友好的方式，实现普及应用。

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