2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用

2020-03-03小刘科研笔记之SEM-EDS联用技术在表征科学中的应用,第1张

表面分析技术是一种统称,指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用,分辨范围从微米级到纳米级,测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等,对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说,扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示,EDS的工作流程大概可以表述为:样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中,经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号;该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号;该信号被送入到脉冲处理器,进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理;最后,将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理,在显示器上形成能谱图,并可以根据能谱图进行各种各样的处理,进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析,这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广,它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息,但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法,成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步,航空维修也越来越趋向于精细化修理,对产品的故障分析也越来越深入,对机件关键材料的失效原因分析,吸引着广大航空维修工作者研究,扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备,基本上是组合使用的,功能非常强大,既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中,SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究,作为一种非破坏性的表面分析手段,将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计,无法对颗粒属性进行分析,因而只能简单定义产品的清洁度等级,无法有效确定影响清洁度的真实原因,基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足,有研究者通过SEM和EDS的结合使用,可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源,提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的,一是对微量物证进行种类认定,如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑;

二是同一认定,确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明,用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性,其有效性已获 Forensic TestingProgram(Collaborative Testing Services,USA)等国际权威鉴定机构的认可,可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前,99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉,而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%,虽未直接开采用于商业产品,但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析,可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异,然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化,因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质,更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上,实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成,证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法,在确定样品中含有纤维物质后,再进一步分析纤维的元素组成,此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足,而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度,是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。

什么是CMM?三坐标测量机(CMM)的发展概况及其基本组成2007-03-26 14:20三坐标测量机(Coordinate Measuring Machining,简称CMM)是20世纪60年代发展起来的一种新型高效的精密测量仪器。它的出现,一方面是由于自动机床、数控机床高效率加工以及越来越多复杂形状零件加工需要有快速可靠的测量设备与之配套;另一方面是由于电子技术、计算机技术、数字控制技术以及精密加工技术的发展为三坐标测量机的产生提供了技术基础。1960年,英国FERRANTI公司研制成功世界上第一台三坐标测量机,到20世纪60年代末,已有近十个国家的三十多家公司在生产CMM,不过这一时期的CMM尚处于初级阶段。进入20世纪80年代后,以ZEISS、LEITZ、DEA、LK、三丰、SIP、FERRANTI、MOORE等为代表的众多公司不断推出新产品,使得CMM的发展速度加快。现代CMM不仅能在计算机控制下完成各种复杂测量,而且可以通过与数控机床交换信息,实现对加工的控制,并且还可以根据测量数据,实现反求工程。目前,CMM已广泛用于机械制造业、汽车工业、电子工业、航空航天工业和国防工业等各部门,成为现代工业检测和质量控制不可缺少的万能测量设备。

图 三坐标测量机的组成

1—工作台 2—移动桥架 3—中央滑架 4—Z轴 5—测头 6—电子系统

现代精密测量技术现状及发展

现代精密测量技术是一门集光学、电子、传感器、图像、制造及计算机技术为一体的综合性交叉学科,涉及广泛的学科领域,它的发展需要众多相关学科的支持。在现代工业制造技术和科学研究中,测量仪器具有精密化、集成化、智能化的发展趋势。三坐标测量机(CMM)是适应上述发展趋势的典型代表,它几乎可以对生产中的所有三维复...

现代精密测量技术一门集光学、电子、传感器、图像、制造及计算机技术为一体的综合性交叉学科,涉及广泛的学科领域,它的发展需要众多相关学科的支持。在现代工业制造技术和科学研究中,测量仪器具有精密化、集成化、智能化的发展趋势。三坐标测量机(CMM)是适应上述发展趋势的典型代表,它几乎可以对生产中的所有三维复杂零件尺寸、形状和相互位置进行高准确度测量。发展高速坐标测量机是现代工业生产的要求。同时,作为下世纪的重点发展目标,各在微/纳米测量技术领域开展了广泛的应用研究。

1 坐标测量机的最新发展

三坐标测量机作为几何尺寸数字化检测设备在机械制造领域得到推广使用,而科学研究和机械制造行业的技术进步又对CMM提出更多新的要求,作为测量机的制造者就需要不断将新技术应用于自己的产品以满足生产实际的需要。

1.1 误差自补偿技术

德国Carl Zeiss公司最近开发的CNC小型坐标测量机采用热不灵敏陶瓷技术(Thermally insensitive ceramic technology),使坐标测量机的测量精度在17.8~25.6℃范围不受温度变化的影响。国内自行开发的数控测量机软件系统PMIS包括多项系统误差补偿、系统数识别和优化技术。

1.2 丰富的软件技术

Carl Zeiss公司开发的坐标测量机软件STRATA-UX,其测量数据可以从CMM直接传送到随机配备的统计软件中去,对测量系统给出的检验数据进行实时分析与管理,根据要求对其进行评估。依据此数据库,可自动生成各种统计报表,包括X-BAR&R及X_BAR&S图表、频率直方图、运行图、目标图等。美国Brown &Sharp公司的Chameleon CMM测量系统所配支持软件可提供包括齿轮、板材、凸轮及凸轮轴共计50多个测量模块。日本Mitutoyo公司研制开发了一种图形显示及绘图程序,用于辅助操作者进行实际值与要求测量值之间的比较,具有多种输出方式。

1.3 系统集成应用技术

各坐标测量机制造商独立开发的不同软件系统往往互不相容,也因知识产权的问题,些工程软件是封闭的。系统集成技术主要解决不同软件包之间的通信协议和软件翻译接口问题。利用系统集成技术可以把CAD、CAM及CAT以在线工作方式集成在一起,形成数学实物仿形制造系统,大大缩短了模具制造及产品仿制生产周期。

1.4 非接触测量

基于三角测量原理的非接触激光光学探头应用于CMM上代替接触式探头。通过探头的扫描可以准确获得表面粗糙度信息,进行表面轮廓的三维立体测量及用于模具特征线的识别。该方法克服了接触测量的局限性。将激光双三角测量法应用于1700mm×1200mm×200mm测量范围内,对复杂曲面轮廓进行测量,其精度可高于1μm。英国IMS公司生产的IMP型坐标测量机可以配用其他厂商提供的接触式或非接触式探头。

2 微/纳米级精密测量技术

科学技术向微小领域发展,由毫米级、微米级继而涉足到纳米级,即微/纳米技术。微/纳米技术研究和探测物质结构的功能尺寸与分辨能力达到微米至纳米级尺度,使类在改造自然方面深入到原子、分子级的纳米层次。

纳米级加工技术可分为加工精度和加工尺度两方面。加工精度由本世纪初的最高精度微米级发展到现有的几个纳米数量级。金刚石车床加工的超精密衍射光栅精度已达1nm,实验室已经可以制作10nm以下的线、柱、槽。

微/纳米技术的发展,离不开微米级和纳米级的测量技术与设备。具有微米及亚微米测量精度的几何量与表面形貌测量技术已经比较成熟,如HP5528双频激光干涉测量系统(精度10nm)、具有1nm精度的光学触针式轮廓扫描系统等。因为扫描隧道显微镜(STM,Scanning Tunning Microscope)、扫描探针显微镜(SPM,Scanning Probe Microscope)和原子力显微镜(AFM,Atomic Force Microscope)用来直接观测原子尺度结构的实现,使得进行原子级的操作、装配和改形等加工处理成为近几年来的前沿技术。

2.1 扫描探针显微镜

1981年美国IBM公司研制成功的扫描隧道显微镜(STM),把人们带到了微观世界。STM具有极高的空间分辨率(平行和垂直于表面的分辨率分别达到0.1nm和0.01nm,即可以分辨出单个原子),广泛应用于表面科学、材料科学和生命科学等研究领域,在一定程度上推动了纳米技术的产生和发展。与此同时,基于STM相似的原理与结构,相继产生了一系列利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面纳米尺度上表现出来的性质的扫描探针显微镜(SPM),用来获取通过STM无法获取的有关表面结构和性质的各种信息,成为人类认识微观世界的有力工具。下面为几种具有代表性的扫描探针显微镜。

(1)原子力显微镜(AFM)

为了弥补STM只限于观测导体和半导体表面结构的缺陷,Binnig等人发明了AFM,AFM利用微探针在样品表面划过时带动高敏感性的微悬臂梁随表面的起伏而上下运动,通过光学方法或隧道电流检测出微悬臂梁的位移,实现探针尖端原子与表面原子间排斥力检测,从而得到表面形貌信息。就应用而言,STM主要用于自然科学研究,而相当数量的AFM已经用于工业技术领域。1988年中国科学院化学所研制成功国内首台具有原子分辨率的AFM。安装有微型光纤传导激光干涉三维测量系统,可自校准和进行绝对测量的计量型原子力显微镜可使目前纳米测量技术定量化。利用类似AFM的工作原理,检测被测表面特性对受迫振动力敏元件产生的影响,在探针与表面10~100nm距离范围,可以探测到样品表面存在的静电力、磁力、范德华力等作用力,相继开发磁力显微镜(MFM,Magnetic Force Microscope)、静电力显微镜(EFM,Electrostatic Force Microscope)、摩擦力显微镜(LFM,Lateral Force Microscope)等,统称为扫描力显微镜(SFM,Scanning Force Microscope)。

(2)光子扫描隧道显微镜(PSTM,Photon Scanning Tunning Microscope)

PSTM的原理和工作方式与STM相似,后者利用电子隧道效应,而前者利用光子隧道效应探测样品表面附近被全内反射所激起的瞬衰场,其强度随距界面的距离成函数关系,获得表面结构信息。

(3)其他显微镜

如扫描隧道电位仪(STP,Scanning Tunning Potentiometry)可用来探测纳米尺度的电位变化;扫描离子电导显微镜(SICM,Scanning Ion_Conductation Microscope)适用于进行生物学和电生理学研究;扫描热显微镜(Scanning Thermal Microscope)已经获得了血红细胞的表面结构;弹道电子发射显微镜(BEEM,Ballistic Electron Emission Miroscope)则是目前唯一能够在纳米尺度上无损检测表面和界面结构的先进分析仪器,国内也已研制成功。

2.2 纳米测量的扫描X射线干涉技术

以SPM为基础的观测技术只能给出纳米级分辨率,却不能给出表面结构准确的纳米尺寸,这是因为到目前为止缺少一种简便的纳米精度(0.10~0.01nm)尺寸测量的定标手段。美国NIST和德国PTB分别测得硅(220)晶体的晶面间距为192015.560±0.012fm和192015.902±0.019fm。日本NRLM在恒温下对220晶间距进行稳定性测试,发现其18天的变化不超过0.1fm。实验充分说明单晶硅的晶面间距具有较好的稳定性。扫描X射线干涉测量技术是微/纳米测量中的一项新技术,它正是利用单晶硅的晶面间距作为亚纳米精度的基本测量单位,加上X射线波比可见光波波长小两个数量级,有可能实现0.01nm的分辨率。该方法较其他方法对环境要求低,测量稳定性好,结构简单,是一种很有潜力的方便的纳米测量技术。自从1983年D.G.Chetwynd将其应用于微位移测量以来,英、日、意大利相继将其应用于纳米级位移传感器的校正。国内清华大学测试技术与仪器国家重点实验室在1997年5月利用自己研制的X射线干涉器件在国内首次清楚地观察到X射线干涉条纹。

软X射线显微镜、扫描光声显微镜等用以检测微结构表面形貌及内部结构的微缺陷。迈克尔逊型差拍干涉仪,适于超精细加工表面轮廓的测量,如抛光表面、精研表面等,测量表面轮廓高度变化最小可达0.5nm,横向(X,Y向)测量精度可达0.3~1.0μm。渥拉斯顿型差拍双频激光干涉仪在微观表面形貌测量中,其分辨率可达0.1nm数量级。

2.3 光学干涉显微镜测量技术

光学干涉显微镜测量技术,包括外差干涉测量技术、超短波长干涉测量技术、基于F-P(Febry-Perot)标准的测量技术等,随着新技术、新方法的利用亦具有纳米级测量精度。

外差干涉测量技术具有高的位相分辨率和空间分辨率,如光外差干涉轮廓仪具有0.1nm的分辨率;基于频率跟踪的F-P标准具测量技术具有极高的灵敏度和准确度,其精度可达0.001nm,但其测量范围受激光器的调频范围的限制,仅有0.1μm。而扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electric Microscope)可使几十个原子大小的物体成像。

美国ZYGO公司开发的位移测量干涉仪系统,位移分辨率高于0.6nm,可在1.1m/s的高速下测量,适于纳米技术在半导体生产、数据存储硬盘和精密机械中的应用。

目前,在微/纳米机械中,精密测量技术一个重要研究对象是微结构的机械性能与力学性能、谐振频率、弹性模量、残余应力及疲劳强度等。微细结构的缺陷研究,如金属聚集物、微沉淀物、微裂纹等测试技术的纳米分析技术目前尚不成熟。国外在此领域主要开展用于晶体缺陷的激光扫描层析(Laser Scanning Tomograph)技术,用于研究样品顶部几个微米之内缺陷情况的纳米激光雷达技术(Nanoladar),其探测尺度分辨率均可达到1nm。

3 图像识别测量技术

随着近代科学技术的发展,几何尺寸与形位测量已从简单的一维、二维坐标或形体发展到复杂的三维物体测量,从宏观物体发展到微观领域。被测物体图像中即包含有丰富的信息,为此,正确地进行图像识别测量已经成为测量技术中的重要课题。图像识别测量过程包括:(1)图像信息的获取;(2)图像信息的加工处理,特征提取;(3)判断分类。计算机及相关计算技术完成信息的加工处理及判断分类,这些涉及到各种不同的识别模型及数理统计知识。

图像测量系统一般由以下结构组成,如图1所示。以机械系统为基础,线阵、面阵电荷耦合器件CCD或全息照相系统构成摄像系统;信息的转换由视频处理器件完成电荷信号到数字信号的转换;计算机及计算技术实现信息的处理和显示;反馈系统包括温度误差补偿,摄像系统的自动调焦等功能;载物工作台具有三坐标或多坐标自由度,可以精确控制微位移。

3.1 CCD传感器技术

物体三维轮廓测量方法中,有三坐标法、干涉法、莫尔等高线法及相位法等。而非接触电荷耦合器件CCD(Charge Coupled Device)是近年来发展很快的一种图像信息传感器。它具有自扫描、光电灵敏度高、几何尺寸精确及敏感单元尺寸小等优点。随着集成度的不断提高、结构改善及材料质量的提高,它已日益广泛地应用于工业非接触图像识别测量系统中。在对物体三维轮廓尺寸进行检测时,采用软件或硬件的方法,如解调法、多项式插值函数法及概率统计法等,测量系统分辨率可达微米级。也有将CCD应用于测量半导体材料表面应力的研究。

3.2 全息照相技术

全息照相测量技术是60年代发展起来的一种新技术,用此技术可以观察到被测物体的空间像。激光具有极好的空间相干性和时间相干性,通过光波的干涉把经物体反射或透射后,光束中的振幅与相位信息。

我所了解的只有这些,希望对你有所帮助

光学干涉显微镜测量技术

光学干涉显微镜测量技术,包括外差干涉测量技术、超短波长干涉测量技术、基于F-P(Febry-Perot)标准的测量技术等,随着新技术、新方法的利用亦具有纳米级测量精度。

外差干涉测量技术具有高的位相分辨率和空间分辨率,如光外差干涉轮廓仪具有0.1nm的分辨率;基于频率跟踪的F-P标准具测量技术具有极高的灵敏度和准确度,其精度可达0.001nm,但其测量范围受激光器的调频范围的限制,仅有0.1μm。而扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electric Microscope)可使几十个原子大小的物体成像。

美国ZYGO公司开发的位移测量干涉仪系统,位移分辨率高于0.6nm,可在1.1m/s的高速下测量,适于纳米技术在半导体生产、数据存储硬盘和精密机械中的应用。

目前,在微/纳米机械中,精密测量技术一个重要研究对象是微结构的机械性能与力学性能、谐振频率、弹性模量、残余应力及疲劳强度等。微细结构的缺陷研究,如金属聚集物、微沉淀物、微裂纹等测试技术的纳米分析技术目前尚不成熟。国外在此领域主要开展用于晶体缺陷的激光扫描层析(Laser Scanning Tomograph)技术,用于研究样品顶部几个微米之内缺陷情况的纳米激光雷达技术(Nanoladar),其探测尺度分辨率均可达到1nm。


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