SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

1.清洁:依据污物的种类及程度做彻底的洗净

2.酸浸:去除氧化物遗迹

3.活化性:不锈钢,镍,及镍合金,钼,及钨等用氯化镍酸液活化,而后用氰化物(10% KCN )浸渍

4.金打底镀:用低金,高自由氰化物镀浴作几秒钟预镀

5.镀金:根据配方操作条件及镀层的要求进行电镀

11.4金镀浴中各种成份的作用

1.氰化金钾:供给电镀金离子

2.氰化钾:产生自由氰化物,使氰化金化合物分解,增加导电性,防止铜镍的沉积

3.碳酸钾:增加导电性,用做缓冲剂

4.碳酸氢二钾:做用如同碳酸钾

11.5金属液的控制

1.全金属分析:用比重测定法或极化计测定法

2.自由氰化物分析:硝酸银滴定

3.温度

4.电流密度

5.有机污染:用哈氏槽试验