1、放大率:
与普通光学显微镜不同,在SEM中,是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率,只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以,SEM中,透镜与放大率无关。
2、场深:
在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
3、作用体积:
电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。
4、工作距离:
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
5、成象:
次级电子和背散射电子可以用于成象,但后者不如前者,所以通常使用次级电子。
6、表面分析:
欧革电子、特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关,所以可以用于成分分析。但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层(参见作用体积),所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用,所用到的探测器有两种:能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高,后者非常精确,可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
观察方法:
如果图像是规则的(具螺旋对称的活体高分子物质或结晶),则将电镜像放在光衍射计上可容易地观察图像的平行周期性。
尤其用光过滤法,即只留衍射像上有周期性的衍射斑,将其他部分遮蔽使重新衍射,则会得到背景干扰少的鲜明图像。
扩展资料:
SEM扫描电镜图的分析方法:
从干扰严重的电镜照片中找出真实图像的方法。在电镜照片中,有时因为背景干扰严重,只用肉眼观察不能判断出目的物的图像。
图像与其衍射像之间存在着数学的傅立叶变换关系,所以将电镜像用光度计扫描,使各点的浓淡数值化,将之进行傅立叶变换,便可求出衍射像〔衍射斑的强度(振幅的2乘)和其相位〕。
将其相位与从电子衍射或X射线衍射强度所得的振幅组合起来进行傅立叶变换,则会得到更鲜明的图像。此法对属于活体膜之一的紫膜等一些由二维结晶所成的材料特别适用。
扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。
参考资料:百度百科-扫描电子显微镜
扫描电子显微镜(SEM)是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具,主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。
扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用
1 显微结构的分析
在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征,是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法,样品无需制备,只需直接放入样品室内即可放大观察;同时扫描电子显微镜可以实现试样从低倍到高倍的定位分析,在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰,并富有立体感,在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析,并具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: ⑴力学加载下的微观动态 (裂纹扩展)研究 ;⑵加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ;⑶晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; ⑷成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; ⑸晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等。
2 纳米尺寸的研究
纳米材料是纳米科学技术最基本的组成部分,可以用物理、化学及生物学的方法制备出只有几个纳米的“颗粒 ”。纳米材料的应用非常广泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蚀等优点,纳米陶瓷在
一定的程度上也可增加韧性、改善脆性等,新型陶瓷纳米材料如纳米称、纳米天平等亦是重要的应用领域。纳米材料的一切独特性主要源于它的纳米尺寸,因此必须
首先确切地知道其尺寸,否则对纳米材料的研究及应用便失去了基础。纵观当今国内外的研究状况和最新成果,该领域的检测手段和表征方法可以使用透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等
技术,但高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道
显微镜结合起来,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜。图 2所示是纳米钛酸钡陶瓷的扫描电镜照片,晶粒尺寸平均为
20nm。
3 铁电畴的观测
压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与
器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展,铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展,并在新型陶瓷
材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴
(简称电畴)是其物理基础,电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法,其优点在于分辨率高,可直接观察
电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察 (电畴壁的迁移)。
扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的,由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样,利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。图 3是扫描电子显微镜观察到的 PLZT材料的 90°电畴。扫描电子显微镜 与其他设备的组合以实现多种分析功能。
在实际分析工作中,往往在获得形貌放大像后,希望能在同一台仪器上进行原
位化学成分或晶体结构分析,提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料,以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求,在扫
描电子显微镜上相继安装了许多附件,实现了一机多用,成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面,充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。
目前扫描电子显微镜的最主要组合分析功能有:X射线显微分析系统(即能谱仪,EDS),主要用于元素的定性和定量分析,并可分析样品微区的化学成分等信息;电子背散射系统 (即结晶学分
析系统),主要用于晶体和矿物的研究。随着现代技术的发展,其他一些扫描电子显微镜组合分析功能也相继出现,例如显微热台和冷台系统,主要用于观察和分析
材料在加热和冷冻过程中微观结构上的变化;拉伸台系统,主要用于观察和分析材料在受力过程中所发生的微观结构变化。扫描电子显微镜与其他设备组合而具有的
新型分析功能为新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。
影响电化学动力的另一个因素就是材料的电子电导率。在充放电循环时,电子必然伴随锂离子的插入和脱出。如果材料电子不能及时的导入和导出,则锂离子的扩散必然被电子的跃迁速率所取代。富集的电子将通过极化效应反过来限制锂离子的插入和脱出而使得材料电化学性能恶化。对于参与电化学反应的FePO4和LiFePO4 2种物质来说,它们均为绝缘相,因此导电性问题也成为制约材料性能的瓶颈因素。因此,减小材料颗粒尺寸和增大材料的电导率成为人们研究的焦点。一些科研工作者通过不同的工艺来减小材料的粒径,Maria等用新的合成工艺制备出了比表面积为8.95 m2/g的活性材料,该材料的可逆容量高达 162 mAh/g[15];Yamada等人通过优化工艺,制备了比表面积在0.5 m2/g~22 m2/g的粉体材料,这种材料最大可逆容量为165 mAh/g[16]。Huang等人通过适当的掺杂也制备出了尺度在100 nm~200 nm尺度的粉体材料,该材料的可逆容量也接近材料的理论容量。研究者还致力于改善材料电子电导率,主要体现在包覆改性方面,Chen等通过不同形式在LiFePO4粉体上包覆裂解的活性碳,详细探讨了包覆活性碳对材料电化学性能的影响,得出包覆质量分数为0.9%的活性碳可以明显提高材料的可逆容量和比能量密度。
磷酸铁锂的热稳定性:
LixFePO4
LiFePO4
Li3Fe2(PO4)3
Fe7(PO4)6
a-FePO4
FePO4 + LiFePO4 + Li~xFePO4
FePO4 + LiFePO4
图8 磷酸铁锂在电池反应中的热稳定性原理
图8是磷酸铁锂在电池充放电过程中的变化。由图可见,在350-500℃的条件下,虽然磷酸铁锂发生了一定的变化,但一旦冷却下来,就可以自动恢复。这决定了磷酸铁锂具有极好的热稳定性和耐高温性。
用LiI作还原剂剂,化学锂化非晶FePO4(在400℃干燥)可获得非晶LiFePO4。氧化锂化合物的热重-差热分析(TG-DTA)曲线如图1所示。差热分析曲线中显示在 470℃有一个放热峰,这与化合物的结晶晶化有关。考虑到从470℃到550℃重量损失不明显,我们认为这个温度是非晶母体晶化的温度。
图2显示了该材料在氩气/氢气气氛中,在550℃分别加热1小时和5小时的X射线衍射谱。作为比较,在同一曲线上给出了晶体LiFePO4样品的衍射峰位置和相对强度(JCPDS card no. 42-0580)。值得注意的是,1小时加热就足够使材料晶化。改变热处理制度,晶体的晶粒尺寸没有多大的改变。晶粒尺寸(D)可以由Scherrer公式来计算:βcos(θ) = kλ/D,式中β是衍射峰在2θ时半峰全宽度,k在这里是接近整数的常数。 由(1 2 0), (1 1 1), (2 0 0)和(1 3 1)衍射峰(从衍射图上最佳的分辨)计算的平均晶粒尺寸D为85纳米(加热样品1小时)到90纳米(加热样品5小时)。
图1 非晶态LiFePO4的热重(虚线)和差热分析DTA(实线)曲线,实验在100毫升/分流速的氮气气氛中加热到高于环境温度800℃以上,加热速率为5℃/分
图2 晶体LiFePO4的X射线粉末衍射谱(Cu Kα辐射)。晶体LiFePO4是将非晶母体在氩气/氢气气氛中,分别在550℃加热1小时和5小时(分别对应最低的和最上面的曲线)获得的。作为比较,中间曲线是晶体LiFePO4样品的衍射峰位置和相对强度
图3显示了比表面积与退火时间的函数关系。随着退火时间的增加,比表面积减小:这与LiFePO4颗粒在热处理中的晶粒粗化有关。
图4a和4b是该材料热处理1小时和5小时后的SEM显微照片。可见,它们的组织特征都是球状结构,晶粒尺寸在100-150纳米。SEM证实了材料退火时间增长后晶粒会发生粗化(长大)。
图3 样品比表面积与退火时间的函数关系
(a) (b)
图4 晶体LiFePO4的SEM显微照片。该材料是将非晶母体在550℃,还原气氛中(Ar/H2)热处理1小时(a)和5小时(b)后的得到的
图5显示了退火5小时的材料电压外形与材料比容量的函数关系。电池在不同的恒流下放电,放电电流范围为17 mAg-1到150mAg-1。终止电压为2伏。电池总是在相同的恒电流(17 mAg-1)下再充电,以保证相同的初始条件。在最低的恒电流下放电(17 mAg-1),电池可以释放出155mAhg-1的比容量,比容量是基于活性材料的质量和相应的放电时间计算而来的。增加电流密度后,活性材料的可利用率下降:当放电恒电流增加30倍时,放电时间为0.29小时,比容量为133 mAhg-1。
图5 经5小时退火得到的LiFePO4在不同放电速率下的电压电压曲线。充电电流为17 mAg-1;温度为20℃,电极装填LiFePO4量为12.38mgcm-2
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