如何制备用于扫描电镜的水泥样品

如何制备用于扫描电镜的水泥样品,第1张

一般来讲,看扫描电镜之前,你要清楚自己想要看什么,看到什么样的图片是你比较满意的。如果你想看物相分布,需要在背散射下看,不同的元素化合物亮度不同,需要把试样表面磨平抛光,试样松散的话要用树脂固化之后再磨平;如果想看试样生成物的形貌,则二次电子成像效果会较好一些,二次电子成像的试样取断面就行,相对较平一些的断面,但是别做打磨处理。

试件成型

(1)成型前将试模擦净,四周的模板与底座的接触面上应涂黄油,紧密装配,防止漏浆。内壁均匀刷一层机油。勿使机油涂刷过多。

(2)水泥与标准砂的质量比为1:2.5。水灰比按不同品种确定,硅酸盐水泥、普通水泥、矿渣水泥为0.44 ;火山灰水泥,粉煤灰水泥为0.46。

(3)每成型三条试体需称量的材料及用量。

(4)胶砂搅拌时,先将称好的水泥与标准砂倒入拌锅内,开动搅拌机。拌和5s后徐徐加水,30s内加完,自开动机器起搅拌(180士5)s停车,将粘在叶片上的胶砂刮下,取下搅拌锅。

(5)在搅拌胶砂的同时,将试模和下料漏斗卡紧在振动台台面中心。将搅拌好的全部胶砂均匀地装人下料漏斗中,开动振动台,胶砂通过漏斗流入试模的下料时间应为20~40s(下料时间以漏斗三格中的两格出现空洞时为准),振动(120士5)s停车。

(6)振动完毕,取下试模、用刮刀轻轻刮去高出试模的胶砂并抹平。接着在试体上编号,编号时应将试模的三条试体分在两个以上的龄期内。  

(7)试验前或更换水泥品种时,搅拌锅、叶片和下料漏斗等需用湿布擦干净。

2.试件养护

(1)试件编号后,将试模放入养护箱内,蓖板必须水平。养护(24士3)h后取出,脱模。脱模时应防止试体损伤,硬化较慢的水泥允许延期脱膜,但需记录脱模时间。

(2)试体脱模后立即放人水温为(20士2)℃的水槽中养护,试体之间应留有空隙,水面至少高出试体2cm,养护水至少每2周更换1次。

3.强度测定

(1) 抗折强度测定

①每龄期取出三条试体先做抗折强度试验。试验前须擦去试体表面附着的水分和砂粒,清除夹具上圆柱表面粘着的杂物,试件放人抗折夹具内,应使侧面与圆柱接触。

②采用杠杆式抗折试验机试验时,试体放人前,应使杠杆成平衡位置。

③抗折试验加荷速度为(50士5)N/8。

④计算抗折强度。

⑤抗折强度结果取三条试体平均值并取整数值。当三个强度值中有一个超过平均值的士10%时,就剔除后再平均,平均值作为抗折强度试验结果。

(2)抗压强度测定

①抗折试验后的两个断块应立即进行抗压试验。抗压试验需用抗压夹具进行,试体受压面为40mm×62.5mm。试验前应清除试体受压面与加压板间的砂粒或杂物。

试验时以试体的侧面作为受压面,试体的底面靠紧夹具定位销,并使夹具对准压力机压板中心。

②压力机加荷速度应控制在(5士0.5)kN/s的范围内,在接近破坏时更应严格掌握)。

③抗压强度按式计算:

④6个抗压强度结果中剔除最大、最小两个数值,以剩下4个值的平均值作为抗压强度试验结果。如不足6个时,取平均值。

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水泥制备工艺和性能研究

一 水泥的制备

(一)生料制备

一 实验目的

1 进一步熟悉生料配料计算方法;

2 了解生料均匀性细度的控制方法

3 了解易烧性实验中物料成型方法

二 实验原理

在硅酸盐水泥熟料烧成过程中,合适的组成、细度和均匀的生料有利于固相反应的进行。生料制成大小合适、表观密度一致的料段,保证加热时均匀一致。

混合时将颗粒打散,手工拌和时,一边拌一边压。用搅拌机、球磨混合较好。

三 实验原料

石灰石、粘土、萤石、铁粉和石膏

四 实验设备

1 秤

2 搅拌机

3 球磨机

4 量筒

5 成型模具

6 烘箱

7 牛角匙、搅拌棒等

五 实验步骤

1 配料计算

(1) 选择熟料的率值和矿物组成

(2) 原材料的粉磨

(3) 配料秤量

(4) 均混

(5) 生料成分的检验和调整

(6) 加水成型和烘干

(7) 易烧性试验的物料准备

(二)熟料的煅烧

一 实验目的

水泥的质量主要取决于是你熟料的质量,而熟料的质量不仅与水泥生料的成分、均匀性有关,而且与煅烧的热工制度有关。因此,在水泥研究和生产中往往要通过实验来了解生料的易烧性和研究熟料的煅烧过程,为水泥生产提供依据。

1 掌握实验室常用实验设备、仪器的使用方法

2 掌握水泥烧成的实验方法、了解水泥熟料烧成过程

3 了解生料的易烧性、升温速率、保温时间和冷却制度对不同配料熟料煅烧的影响

二 实验原理

1矿物组成

硅酸盐水泥熟料中主要形成四种矿物:硅酸三钙,3 CaO·SiO2,简写C3S,占50~60%,称阿利特(Alite)或A矿;硅酸二钙,2 CaO·SiO2,简写C2S,占20~25%,称贝利特(Belite)或B矿;铝酸三钙,3CaO·Al2O3,简写C3A,占5~10%;铁相固溶体,通常以铁铝酸四钙表示,4CaO·Al2O3·Fe2O3,简写C4AF,占10~15%,称才利特(Celite)或C矿。

2 水泥熟料的形成过程

(1)水分蒸发:

自由水分随物料温度而逐渐蒸发,当温度升高至100~150℃时,生料中自由水分全部被排除。

湿法生产中,料浆可达32~40%,故此干燥过程对产量、质量及热耗影响极大。

(2)粘土质原料脱水:

生料温度升至450℃时,高岭土脱去化学结合水。

在900℃~950℃时,无定形物质又转变为晶体,同时放出热量。

(3)碳酸盐分解:

碳酸钙与碳酸镁在600℃都开始分解,碳酸镁在750℃时分解即剧烈进行,而碳酸钙约在900℃时才快速分解。

MgCO3=MgO+CO2

CaCO3=CaO+CO2

(4)固相反应:

水泥熟料中的主要矿物在800~1300℃时可以由固相物质相互反应而生成。

800~900℃时,CaO与Al2O3、Fe2O3反应,生成CA、CF;

900~1100℃时, 生成C12A7、C2F、C2S;

1100~1300℃时, 生成C3A、C4AF。

以上反应进行时放出一定热量,物料本身温度上升很快。

(5)硅酸三钙(C3S)的形成和烧成反应:

硅酸三钙要在液相中才能大量形成。当温度升高到近1300℃时,C3A、C4AF、R2O等熔剂矿物变成液相,C2S与CaO溶解在高温液相中,互相反应生成C3S;C3S的生成速度与烧成温度和反应时间有关。其生成温度范围一般为1300~1450℃。

熟料烧成后,温度开始下降,C3S形成速度减慢直至液相凝固。

(6)熟料的冷却过程:

在冷却过程中,将有部分熔剂矿物形成晶体析出,另一部分来不及析晶而呈玻璃态存在。

C3S在1250℃时容易分解,所以要求在1300℃以下熟料要快冷,使C3S来不及分解,越过1250℃以后,C3S就比较稳定了。

C2S在<500℃时,由β-C2S转变为γ-C2S,密度减少而使体积增大10%左右,从而使熟料块变成粉末状。粉化后的γ-C2S与水反应时,几乎没有水硬性,因此在<500℃温度段时应急冷,使其来不及转化。

四 实验设备

1 高温炉

2 坩埚

3 坩埚钳

五 实验步骤

1 检查高温炉是否正常。

2 生料易烧性实验,将试件放在105~110℃下烘干,60min以上,取6组相同的试样煅烧,煅烧时间从放入试样到取样止。

3 保温结束后取出试样。

六 思考题

易烧性实验应注意哪些?

二 水泥及粉状材料细度的测试

一 试验目的

1 了解水泥细度检测方法的国家标准

2 测定水泥的80μm和45μm的方孔筛筛余量

二 试验原理

本标准是采用45μm方孔筛和80μm方孔筛对水泥试样进行筛析试验,用筛上筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。

三 原料

水泥

四 设备

1 试验筛

试验筛由圆形筛框和筛网组成,筛网符合GB/T 6005 R20/3 80μm,GB/T 6005 R20/3 45μm的要求,分负压筛、水筛和手工筛三种,负压筛和水筛的结构尺寸见图1和图2,负压筛应附有透明筛盖,筛盖与筛上口应有良好的密封性。手工筛结构符合GB/T 6003.1,其中筛框高度为50mm,筛子的直径为150mm。

2 负压筛析仪

负压筛析仪由筛座、负压筛、负压源及收尘器组成,其中筛座由转速为30 r/min士2 r/min的喷气嘴、负压表、控制板、微电机及壳体构成,见图3。

五 操作步骤

1 试验准备

试验前所用试验筛应保持清洁,负压筛和手工筛应保持干燥。试验时,80μm筛析试验称取试样25g,45μm筛析试验称取试样10g。

2 负压筛析法

(1)筛析试验前应把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,检查控制系统,调节负压至4000Pa~6000Pa范围内。

(2)称取试样精确至0.0lg,置于洁净的负压筛中,放在筛座上,盖上筛盖,接通电源,开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上,可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕,用天平称量全部筛余物。

3 水筛法

(1)筛析试验前,应检查水中无泥、砂,调整好水压及水筛架的位置,使其能正常运转,并控制喷头底面和筛网之间距离为35mm~75mm。

(2)称取试样精确至0.01g,置于洁净的水筛中,立即用淡水冲洗至大部分细粉通过后,放在水筛架上,用水压为0.05MPa士0.02MPa的喷头连续冲洗3min,筛毕,用少量水把筛余物冲至蒸发皿中,等水泥颗粒全部沉淀后,小心倒出清水,烘干并用天平称量全部筛余物。

4 手工筛析法

(1) 称取水泥试样精确至0.01g,倒人手工筛内。

(2) 用一只手持筛往复摇动,另一只手轻轻拍打,往复摇动和拍打过程应保持近于水平。拍打速度每分钟约120次,每40次向同一方向转动600,使试样均匀分布在筛网上,直至每分钟通过的试样量不超过0.03g为止,称量全部筛余物。

5 试验筛的清洗

试验筛必须经常保持洁净,筛孔通畅,使用10次后要进行清洗。金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂,不可用弱酸浸泡。

六 结果与处理

水泥试样筛余百分数按下式计算:

F=R/W×100

R 一 水泥试样的筛余百分数,单位为质量百分数(%);

R — 水泥筛余物的质量,单位为克(g);

W— 水泥试样的质量,单位为克(g);

结果计算至0.1%

注:负压筛析法、水筛法和手工筛析法测定的结果发生争议时,以负压筛析法为准。

三 水泥标准稠度,凝结时间和体积安定性测试

一 实验目的

1 了解水泥标准稠度用水量的测定方法。

2 掌握凝结时间的测定方法

二 实验原理

1 水泥标准神摩净浆对标准试杆(或试锥)的沉人具有一定阻力。通过试验不同含水量水泥净浆的穿透性,以确定水泥标准稠度净浆中所需加人的水量。

2 凝结时间以试针沉人水泥标准稠度净浆至一定深度所需的时间表示。

3 安定性

(1)雷氏法是观测由二个试针的相对位移所指示的水泥标准稠度净浆体积膨胀的程度。

(2)试饼法是观测水泥标准稠度净浆试饼的外形变化程度。

三 实验原料

水泥 水

四 实验设备

1 水泥净浆搅拌机

2 标准法维卡仪

如图1所示,标准稠度测定用试杆〔见图lc〕有效长度为50mm±1mm、由直径为φ10mm±0.05mm的圆柱形耐腐蚀金属制成。测定凝结时间时取下试杆,用试针[见图1d)、e]代替试杆。试针由钢制成,其有效长度初凝针为50mm±1mm、终凝针为30mm±1mm,直径为φ1.13mm±0.05mm的圆柱体。滑动部分的总质量为300g±1g。与试杆、试针联结的滑动杆表面应光滑,能靠重力自由下落,不得有紧涩和晃动现象。

盛装水泥净浆的试模〔见图la)〕应由耐腐蚀的、有足够硬度的金属制成。试模为深40mm±0.2mm、顶内径φ65mm±0.5mm、底内径φ75mm±0.5mm的截顶圆锥体。每只试模应配备一个大于试模、厚度≥2.5mm的平板玻璃底板。

3 代用法维卡仪

4 雷氏夹

由铜质材料制成,其结构如图2。当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上,另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时,两根指针针尖的距离增加应在17.5mm±2.5mm范围内,即2x=17.5mm±2.5mm(见图3),当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。

5 沸煮箱

有效容积约为410mm×240mm×310mm,蓖板的结构应不影响试验结果,蓖板与加热器之间的距离大于5Omm。箱的内层由不易锈蚀的金属材料制成,能在30min±5min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾状态并保持3h以上,整个试验过程中不需补充水量。

6雷氏夹膨胀测定仪

如图4所示,标尺最小刻度为0.5mm。

7 量水器:最小刻度0.1mL,精度1%。

8 天平:最大称量不小于1000g,分度值不大于lg

五 实验步骤

1标准稠度用水量的测定(标准法)

(1)试验前必须做到

a) 维卡仪的金属棒能自由滑动;

b)调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点;

c)搅拌机运行正常。

(2)水泥净浆的拌制

用水泥净浆搅拌机搅拌,搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过,将拌和水倒人搅拌锅内,然后在5s~10s内小心将称好的500g水泥加人水中,防止水和水泥溅出;拌和时,先将锅放在搅拌机的锅座上,升至搅拌位置,启动搅拌机,低速搅拌120s,停15s,同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮人锅中间,接着高速搅拌120s停机。

(3)标准稠度用水量的测定步骤

拌和结束后,立即将拌制好的水泥净浆装人已置于玻璃底板上的试模中,用小刀插捣,轻轻振动数次,刮去多余的净浆;抹平后迅速将试摸和底扳移到维卡仪上,并将其中心定在试杆下,降低试杆直至与水泥净浆表面接触,拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉人或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离,升起试杆后,立即擦净;整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉人净浆并距底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量(P),按水泥质量的百分比计。

2 凝结时间的测定

(1)测定前准备工作:调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时,指针对准零点。

(2)试件的制备:以标准稠度用水量按7.2条制成标准稠度净浆一次装满试模,振动数次刮平,立即放人湿气养护箱中。记录水泥全部加人水中的时间作为凝结时间的起始时间。

(3)初凝时间的测定:试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时,从湿气养护箱中取出试模放到试针下,降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s~2s后,突然放松,试针垂直自由地沉人水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。当试针沉至距底板 4mm±1mm时,为水泥达到初凝状态;由水泥全部加人水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间,用 “min”表示。

(4)终凝时间的测定:为了准确观测试针沉人的状况,在终凝针上安装了一个环形附件〔见图1e)。 在完成初凝时间测定后,立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下,翻转大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放人湿气养护箱中继续养护,临近终凝时间时每隔15min一测定一次,当试针沉人试体0.5mm时,即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时,为水泥达到终凝状态,由水泥全部加人水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间,用“min”表示。

(5)测定时应注意,在最初测定的操作时应轻轻扶持,金属柱,使其徐徐下降,以防试针撞弯,但结果以自由下落为准;在整个测试过程中试针沉人的位置至少要距试模内壁l0mm。临近初凝时,每隔5min测定一次,临近终凝时每隔15min测定一次,到达初凝或终凝时应立即重复测一次,当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不能让试针落人原针孔,每次测试完毕须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱内,整个测试过程要防止试模受振。

3安定性的测定

标准法

(1) 测定前的准备工作

每个试样需成型两个试件,每个雷氏夹需配备质量约75g~85g的玻璃板两块,凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。

(2) 雷氏夹试件的成型

将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上,并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹,装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹,另一只手用宽约lOmm的小刀插捣数次,然后抹平,盖上稍涂油的玻璃板,接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±12h。

(3)沸煮

调整好沸煮箱内的水位,使能保证在整个沸煮过程中都超过试件,不需中途添补试验用水,同时又能保证在30min±5min内升至沸腾。

脱去玻璃板取下试件,先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A),精确到0. 5mm,接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上,指针朝上,然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min。

(4) 结果判别

沸煮结束后,立即放掉沸煮箱中的热水,打开箱盖,待箱体冷却至室温,取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离(C),准确至0.5,当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于5.0mm时,即认为该水泥安定性合格,当两个试件的(C-A)值相差超过4.0mm时,应用同一样品立即重做一次试验。再如此,则认为该水泥为安定性不合格。

代用法

(1)测定前的准备工作

每个样品需准备两块约l00mm×l00mm的玻璃板,凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。

(2)试饼的成型方法

将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份,使之成球形,放在预先准备好的玻璃板上,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹,做成直径70mm~80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼,接着将试饼放人湿气养护箱内养护24h±2h.

六 思考题

1 水泥凝结时间的影响因素有哪些?

2 水泥沸煮法安定性试验测出水泥安定性不良的原因是什么?为什么?

四 水泥胶砂强度测试

一 实验目的

1 掌握水泥胶砂强度的测定方法

2 掌握强度的计算方法

二 实验原理

制作成试块养护一定时间后用压力机进行试验,测试它的抗压强度,得知水泥胶砂的强度。

三 实验原料

水泥、砂、水

四 实验设备

1 搅拌机

2 压力机

3 振动台

五 实验步骤

1成型前将试模擦净,四周的模板与底座的接触面上应涂黄干油,紧密装配,防止漏浆,内壁均匀刷一层机油。

2 配料

水泥450g、砂1350g和水225ml

3 搅拌

4 试件制备

在搅拌胶砂的同时将试模及下料漏斗卡紧在振动台台面中心。将搅拌好的全部胶砂均匀地装人下料漏斗中,开动振动台。振动完毕,取下试模,用刮平刀轻轻刮去高出试模的胶砂并抹平。接着在试体上编号。编号后,将试模放人养护箱养护。养护箱内篦板必须水平。24±3h后取出脱模,脱模时应防止试体损伤。硬化较慢的水泥允许延期脱模,但须记录脱模时间。

5 强度计算

各龄期的试体必须在下列时间内进行强度试验:龄期3d 时间3d±2h

(1)抗折强度试验

试验前须擦去试体表面的附着水分和砂粒,清除夹具上圆柱表面粘着的杂物,试体放入抗折夹具内,应使侧面与圆柱接触。抗折试验加荷速度为5±0.5kgf/s。

计算:

Rf=(1.5P*L)/(b3)

式中:

Rf-抗折强度,Mpa;

P-破坏荷重,N;

L-支撑圆柱中心距,即10cm;

b-试体断面边长,mm。

(2)抗压强度试验

抗折试验后的二个断块应立即进行抗压试验。

Rc=(Fc/S)

式中:

Rc-抗压强度,Mpa;

Fc -破坏荷重,N;

S——受压面积,mm2。

六 思考题

水泥胶砂强度测定的试件养护时为什么要规定标准养护?


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