绝大多数是看不出来。
一般情况下普通SEM图不能用来证明一个材料是不是单晶。
但是如果你确定这个材料是多晶材料,可以通过SEM观察晶界。(有可能需要进行一些预处理,比如腐蚀什么的。)
对于陶瓷材料,肯定是多晶,直接掰开就能用SEM看晶界和晶粒大小。对于金属材料,通过腐蚀也可以观察到晶界。对于薄膜材料,腐蚀后也可以观察晶界。
对于金属样品,有一种方法叫:电子背散射衍射。这种方法需要将样品抛光的非常平整,然后可以观察样品表面的结晶方向,不过这种方法分辨率较低。这种方法一般用来分析金属的金相组织,几乎不用来做单晶的定性分析。
坚定单晶最好的方法还是X射线衍射,方便又便宜。SEM判断是否为单晶说服力很差,不过一些样品的SEM图可以看出是否为多晶。SEM一般不作为坚定单晶的依据,如果你通过其他方法证明材料为单晶,可以用SEM图作为佐证。
不同温度下晶粒生长情况不同的,一般要查看烧结后晶粒状况的话,要以烧结温度进行热处理。如果要查看晶体随温度变化的情况,您可以用不同温度对样品进行热处理,然后分别送样,这样才能体现晶体生长随温度变化的情况。不过这样做很费钱。可以考虑做差热。在做扫描电镜(SEM)测试时,大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求,但是仍然有一部分同学不太清楚,今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家!SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
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