SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
网址:
科研设备
SEM的样品可以是大的块状,较小的话就镶样,也可以做粉末样。而TEM的样呢一般是直径3mm的圆片,而且中间有通过离子减薄或者电解双喷等弄出的小孔,也就是说有薄区,如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑sem和光刻机区别二者之间结构差异主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜(TEM)的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上扫描电镜(SEM)的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。
相同之处:都是电真空设备,使用绝大部分部件原理相同,例如电子枪,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等等。
2、SEM和TEM基本工作原理:
透射电镜(TEM):电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是绝对均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大(具体需要几级基本上是由电子束亮度决定的,如果亮度无限大,最终由阿贝瑞利的光学仪器分辨率公式决定),最后投影在荧光屏上成像。由于透射电镜物镜焦距很短,也因此具有很小的像差系数,所以透射电镜具有非常高的空间分辨率,0.1-0.2nm,但景深比较小,对样品表面形貌不敏感,主要观察样品内部结构。
扫描电镜:电子束到达样品,激发样品中的二次电子,二次电子被探测器接收,通过信号处理并调制显示器上一个像素发光,由于电子束斑直径是纳米级别,而显示器的像素是100微米以上,这个100微米以上像素所发出的光,就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描,并且从几何排列上——对应调制显示器的像素的亮度,便实现这个样品区域的放大成像。具体图像反差形成机制不讲。由于扫描电镜所观察的样品表面很粗糙,一般要求较大工作距离,这就要求扫描电镜物镜的焦距比较长,相应的相差系数较大,造成最小束斑尺寸下的亮度限制,系统的空间分辨率—般比透射电镜低得多1-3纳米。但因为物镜焦距较长,图像景深比透射电镜高的多,主要用于样品表面形貌的观察,无法从表面揭示内部结构,除非破坏样品,例如聚焦离子束电子束扫描电镜FIB-SEM,可以层层观察内部结构。
透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同。透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子,而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。透射电镜我们可以说是看到了电子光成像,而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象。
铄思百检测SEM和TEM样品制备要求:
TEM测试对样品有以下几点要求:
① 粉末、液体样品均可,固体样品太大了的需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样。
② 样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为100~200nm左右
③ 样品需置于直径为2~3mm的铜制载网上,网上附有支持膜
④ 样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下不至于损坏或发生变化
⑤ 样品及其周围应非常清洁,以免污染。
SEM测试对样品有以下几点要求:
① 粉末样>0.02g;块状样和生物样,直径小于26mm,高度小于15mm
② 样品中不得含有水分;
③ 导电性差及磁性样品为保证拍摄效果,建议喷金
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