无机材料表征方法的原理是什么

原理: 依据气体在固体表面具有吸附特性,在 一定的压力下,被测样品颗粒表面在超低温 下对气体分子具有可逆物理吸附作用,并对 应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测 定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求 出被测样品的比表面积。 S=VmNAAm/V0 式中,Vm为单分子层吸附气体的体积,V0 为气体摩尔体积,Am为吸附质分子截面积。 固体比表面积测定时,常用的吸附质为N2。 球形颗粒的比表面积Sw与其直径d的关系为 Sw=6/d ρ 其中Sw为重量比表面积,d为颗粒直径, ρ为 颗粒密度,从而可以计算出纳米颗粒的粒径 大小。

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问题描述:

透射/超高压/高分辨/扫描透射电镜

解析:

透射电镜(tran *** ission electron microscope,TEM)透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像, 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。因为样品物质的电子云密度不同，产生不同深浅的黑白图像。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的，厚度为100～2000┱的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来。图1是其光路示意图。TEM的分辨本领能达 3┱左右。在特殊情况下能更高些。

超高压电镜 即高压可达2000千伏以上,电子束可穿透约10μm厚的样品的电镜。这种电镜的基本构造和成像原理与透射电镜相似,但需要特制的真空系统和高压电气系统,还要附加特殊的操作控制系统和辐射防护装置等,使其结构较透射电镜更复杂。

超高压电镜 (HVEM) 是一种TEM，不过常用的 TEM加速电压为 100kV。只能穿透几千埃厚的样品。电子的穿透能力随β2＝v2/с2(电子速度与光速之比)而增。由于相对论性效应，β2在 500kV以上增加得就很慢了。目前有200kV、300kV和1000kV的商品电镜。法国和日本有3000kV的特制电镜。HVEM除加速筒以外与一般 TEM相似，只是尺寸放大了。1000kV的电镜有两层楼高。放大尺寸后，样品周围空间增大，便于安置各种处理样品的附件，如拉伸、加热、冷却、化学反应等副件，并能把它们与倾斜样品台结合起来；还可以做动态观察，用电视记录样品处理过程中的变化。高能量的电子能造成样品中的辐射损伤，这对研究材料辐射损伤的微观机理带来极大的方便。

高分辨电镜(HREM) 提高加速电压，使电子波长更短，能提高分辨本领。由于技术上的难度高，所以至70年代初超高压电镜主要针对提高穿透率。70年代末至80年代初技术上的提高带来了200kV、300kV的高分辨商品电镜及个别500kV、600kV和1000kV的HREM。分辨本领能达2┱左右。不久将能达到1.5┱。由于生物学分子极易被辐照损伤，所以目前HREM主要用于观察无机材料中的原子排列。

扫描电镜 (SEM) 主要用于直接观察固体表面的形貌,其原理如图2所示。先利用电子透镜将一个电子束斑缩小到几十埃，用偏转系统使电子束在样品面上作光栅扫描。电子束在它所到之处激发出次级电子，经探测器收集后成为信号，调制一个同步扫描的显像管的亮度，显示出图像。样品表面上的凹凸不平使某些局部朝向次级电子探测器，另一些背向探测器。朝向探测器的部分发出的次级电子被集收得多，就显得亮，反之就显得暗，由此产生阴阳面、富有立体感的图像。像的放大倍数为显像管的扫描幅度比上样品面上电子束的扫描幅度。SEM的分辨本领比电子束斑直径略大。目前SEM的分辨本领能达60┱。

扫描透射电镜(STEM) 成像方式与扫描电镜相似，不过接收的不是次级电子而是透射电子（包括部分小角散射电子）。样品也必须是薄膜，STEM的分辨本领与电子束斑直径相当。专门的STEM用高亮度场致发射电子枪（要求10-10托的超高真空）。分辨本领能达3┱。利用这种STEM已观察到轻元素支持膜上的单个重原子。对实际工作尤为重要的是可以利用它的微小电子束斑作极微区（几十埃）的晶体结构分析（用电子衍射）和成分分析（用电子束激发的标识X 射线或者用电子能量损失谱）。目前商品TEM可以带有STEM附件,不过因为没有高亮度场致发射枪，所以只能将束斑缩到几十埃。能做约100┱范围内的结构和成分分析。能在观察显微像的同时在其任意一个微小的局部做上述分析的电镜叫“分析电镜”。

高分子材料测sem可以不用脆断

XRD、SEM和AFM测试没有固定的先后顺序。

1 XRD（X-ray diffraction）是用来获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构。

2 SEM（扫描电子显微镜）是一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

3 AFM （原子力显微镜）是一种表面观测仪器，与扫描隧道显微镜相比，能观测非导电样品。

XRD通常薄膜厚度不够的话，需要剥离研磨制成粉末样品。SEM和AFM根据样品的特性选择一个测试就可以。测试时通常是选择同批次，同条件的几个样品分别去测形貌和组分。按照预约测试时间来安排测试顺序。

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