烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ~20 nm 的金,对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金,然后放入 SEM样品室内进行观察,电子枪电压采用 20kV,电子束流为 150 mA,并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。
关于实验室器材图片及名称如下:
锥形瓶
锥形瓶又叫锥形烧瓶或称三角烧瓶。体校长,底大而口小,盛入溶液后,重心靠下,极便于手持振荡,故常用于容量分析中作滴定容器。实验室也常用它装配气体发生器或洗瓶。
广口瓶
广口瓶是用于盛放固体试剂的玻璃容器,有透明和棕色两种,棕色瓶用于盛放需避光保存的试剂(例如硝酸银)。广口瓶一般用于存放试剂,瓶口内部磨砂,用于与瓶塞配合使用。
蒸发皿
用于蒸发浓缩溶液或灼烧固体的器皿。口大底浅,有圆底和平底带柄的两种。最常用的为瓷制蒸发皿,也有玻璃、石英、铂等制成的。质料不同,耐腐蚀性能不同,应根据溶液和固体的性质适当选用。对酸、碱的稳定性好,可耐高温,但不宜骤冷。
酒精灯是以酒精为燃料的加热工具,用于加热物体。酒精灯由灯体、灯芯管和灯帽组成。酒精灯的加热温度400—500℃,适用于温度不需太高的实验,特别是在没有煤气设备时经常使用。
滴瓶
当使用的液体化学药品每次的用量很少,或者是很容易发生危险时,则多会选用滴瓶来盛装该溶液。通常液态的酸碱指示剂都是装在滴瓶中使用。滴瓶瓶口内侧磨砂,与细口瓶类似,瓶盖部分用滴管取代。用来装使用量很小的液体的容器,大多数在实验室内使用。
SEM,全称为扫描电子显微镜,又称扫描电镜,英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM,全称为透射电子显微镜,又称透射电镜,英文名Transmission Electron Microscope.区别:
SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像. TEM可以表征样品的质厚衬度,也可以表征样品的内部晶格结构。TEM的分辨率比SEM要高一些。
SEM样品要求不算严苛,而TEM样品观察的部分必须减薄到100nm厚度以下,一般做成直径3mm的片,然后去做离子减薄,或双喷(或者有厚度为20~40μm或者更少的薄区要求)。
TEM可以标定晶格常数,从而确定物相结构;SEM主要可以标定某一处的元素含量,但无法准确测定结构。
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