样品制备-使用离子溅射仪改善SEM成像

离子溅射仪为扫描电子显微镜（SEM）最基本的样品制备仪器，在一些情况下，通过使用离子溅射仪可以帮助SEM获得更好的图像及特征点。

  SEM基本上是可以对所以类型的试样进行图像处理，粉末，半导体，高分子材料，陶瓷，金属，地质材料，生物样品等。然而有些特殊的样品通过SEM收集高质量的照片，是需要操作者使用额外的样品制备的方法，这个额外的样品制备方法，通常是在试样的表面溅射一层导电薄膜材料，通常在5-20nm左右。

   需要溅射的样品

非导电材料

通常我们需要溅射喷金的非导电材料，由于它们的材料本身的非导电性，其表面带有电子陷阱，这种表面的电荷的聚集，容易造成样品表面的放电现象，是严重影响到样品的图像质量。为了消除放电现象，我们通常的解决问题的方法是降低扫描电镜样品室的真空度，这样可以将样品表面的引入正电荷的分子，它可以与放电电子相互中和，从而消除放电现象，但是此种方法并不是获取高分辨率的图像的有限办法。

获取高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员使用 离子溅射仪 ，在样品表面溅射一层金属薄膜，将放电电子从样品表面转移走。

电子束敏感样品

　 对于SEM需要喷金的另外一类样品室电子束敏感样品。这类样品通常是生物样品和高分子样品，尤其是锂电池隔膜等。SEM的电子束具有较高的能力，在电子轰击样品的过程中，他会在样品的表面形成能力的聚集，会对样品的表面形成灼伤，从而损坏样品表面的微观相貌，这种情况下，我们会在非电子束敏感样品的表面溅射一层金属薄膜从而起到保护作用，防止样品的损失。

为了准确高分辨率高质量的SEM图像，建议操作人员选择使用离子溅射仪，在样品表面溅射一层导电通路。 离子溅射仪 的样品制备技术可以有效的提高SEM图像的质量和分辨率，在扫描电子显微镜的成像过程中，溅射材料可以有效的提高信噪比，从而获取更高质量的成像。

离子溅射仪的缺点

　 由于操作简单，在使用离子溅射仪的过程中，操作人员大可不必有太多的顾虑，在操作人员需要不断调整离子溅射仪的参数，寻找合适的溅射效果，另外离子溅射有一个缺点是，溅射后的样品，不再是原始的材料，元素的衬度信息会有所丢失。但在大多数的情况下，通过多次模式参数，操作人员是可以既能够得到高分辨高质量的图像，又不会丢失样品的原始信息。

溅射材料

　 通常溅射的材料是金属材料，因为导电性高，溅射颗粒小，例如我公司生产的GVC-2000磁控离子溅射仪，在溅射黄金靶材的时候，我们可以达到5-10nm的金属颗粒，如果选用铂金颗粒的直径会更小达到5nm以内，此款仪器主要配备各大电镜厂家生产的场方式电镜，正是因为溅射的颗粒小，在高分辨下，图像是没有颗粒感，可以得到较高的质量的电镜图像。

  此外，如果需要EDS能谱分析时，SEM操作人，可以通过EDS分析软件屏蔽靶材的元素选项，从而不会影响X射线与其他的元素的峰值发生冲突。

当然，我公司生产的 GVC-2000磁控离子溅射仪 ，可以支持多种靶材的选项，例如，铬，银，铜，铱等，如铜，铝等是需要接入氩气的，仪器预留好了氩气接口，可以支持链接氩气瓶使用，从而得到更小的金属颗粒，获取更高分辨率的图像。

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切取好的试样，先经砂轮磨平，为下一道砂纸的磨制做好准备。磨平时应用水冷却试样，避免金属组织因受热而发生变化,

经砂轮磨平、洗净、吹干后的试样,用手工依次由粗到细的在各号砂纸上磨制,砂纸须平铺于平的玻璃、金属或板上。从粗砂纸到细砂纸,每换一次砂纸时,试样均须转90°角与旧磨痕成垂直方向,向一个方向磨至旧磨痕完全消失,新磨痕均匀一致时为止，磨制试样时,注意不可用力太重,每次时间也不可太长。

经砂纸磨光的试样,可移到装有尼纶、尼绒或细帆布等的抛光机上粗抛光,抛光料可用微粒的氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金钢砂等，抛光时间2～5min，抛光后用水洗净并吹干。

为进行显微镜检验，须对抛光好的金属试样进行浸蚀，以显示其真实、清晰的组织结构。

金相分析实验的具体步骤分为五步：

一、试样制备：

1.1 试样截取的方向，垂直于径向，长度不超过8mm。

1.2 试样可用手锯或切割机床等切取，不论用何种方法取样均应注意试样的温度条件，必要时用水冷却，以避免正式试样因过热而改变其组织。

二、试样的研磨

2.1 准备好的试样，先在粗砂轮上磨平，候磨痕均匀一致后，即移至细砂轮上续磨，磨时须用水冷却试样，使金属的组织不因受热而发生变化。

2.2 经砂轮磨好、洗净、吹干后的试样，随即依次在由粗到细的各号砂纸上磨制，可采用在预磨机上进行磨制，从粗砂纸到细砂纸、再换一次砂纸，试样须转90°角与旧磨良成垂直方向。

2.3 经预磨后的试样，先在抛光机上进行粗抛光(抛光织物为细绒布、抛光液为W2.5 金刚石抛光膏)，然后进行精抛光(抛光织物为锦丝绒，抛光液为W1.5 金刚石抛光膏)抛光到试样上的磨痕完全除去而表面像镜面时为止，即粗糙度为Ra0.04以下。

三、试样的浸蚀

3.1 精抛后的试样，便可浸入盛于玻璃皿之浸蚀剂中进行浸蚀。浸蚀时，试样可不时地轻微移动，但抛光面不得与皿底接触。

3.2 浸蚀剂一般采用4％硝酸酒精溶液。

3.3 浸蚀时间视金属的性质、检验目的及显微检验的放大倍数而定，以能在显微镜下清晰显出金属组织为宜。

3.4 试样浸蚀完毕后，须迅速用水洗净，表面两用，酒精洗净，然后用吹风机吹干。

四、金相显微组织检验

4.1 金相显微镜操作按仪器说明书规定进行。

4.2 金相检验包括浸蚀前的检验和浸蚀后的检验，浸蚀前主要检验钢件的夹杂物和铸件的石墨形态、浸蚀后的检验为试样的显微组织。按有关金相标准进行检验。

五、使用金相显微镜注意事项：

5.1 取用镜头时，应避免手指接触透镜的表面，镜头平时应放在干燥器中妥善有效。

5.2 物镜与试样表面接近时，调节时勿使物镜头与试样接触。

5.3 显微镜不使用时需用防尘罩盖起。

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