核酸适配体筛选实验的难点在哪里？

SELEX实验难点在哪里？（151min）

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【题记】如果进到一个实验室，导师要你做筛选课题怎么办？要不要去做筛选？是悲情地接受？还是勇敢拒绝？欢迎参考我对该问题的分析。这篇文章源自知乎上的一个邀请回答。

首先它确实是比较难，但是SELEX实验的难和其它实验的难是不太一样的。像做单分子成像，或者某些超灵敏的检测类的实验，很多时候受制于我们的客观条件，受制我们所拥有的仪器设备。可是，核酸适配体的筛选与这些实验不同，因为SELEX实验它所用的仪器设备条件其实都非常简单，几乎所有的分子生物学实验室都具备。那么问题就来了，它的难到底难在什么地方？为什么看似简单的实验，大家会觉得很难呢？【当然，我也觉得挺难的】

我最开始接触SELEX实验的时候，我也不认为它难，直到做了几年之后，啥也没筛选出来的时候，才发现它真的不像我之前想象的那么简单，并不仅仅是那么几个简单的分子生物学实验完成了就可以的。它的难到底难在什么地方呢？不是难在这个实验操作上有多难，而是难在我们对这个实验的理解上。

关于筛选难这一点，我认为是大家可以想象到。如果说这个实验真的那么简单的话，那么为什么那么多人筛选不出来呢？不就是那么几个简单的分子生物学实验吗？所以这里面一定有它的原因。而这种原因，恰恰难在很大程度上，这种原因到现在还是未知的。也就是说，我们不知道为什么失败了，这才是真正难的地方。如果说我们知道我们为什么失败，由什么原因导致失败，那么我们去克服就可以了，我相信凭中国现在的实力，中国的研究条件和中国人的智慧没有什么能够难倒我们的。但是为什么这个事情让我们觉得很难，因为我们不知道，我们不明白，我们不理解其中的原因。

下面我想先说说，从我们实验室来说，我们觉得它难在什么地方？

核酸适配体筛选，其实可以分成两个大的部分，第一个部分主要是重复性的操作，一轮一轮的筛选实验。就是结合、分离、PCR扩增、单链制备、再筛选等等这样一个循环过程。我认为这部分实验对我们实验室来说，这部分不是大问题，我们能够保证正确的进行，而且这个时间的话，通常来说，如果是筛选一个单一的靶标，不管是小分子还是蛋白，我们基本上能够在两周之内完成全部筛选。如果稍微加快一些的话，基本可以在一周之内完成筛选过程。

对于我们来说，目前的难点在什么地方呢？主要是难在后期的鉴定。我们可以想象一下，在前面的筛选过程当中，我们可以从10的15次方的文库当中，找到那么几千条、几万条、或者几百条不同的序列构成的一个文库，这个文库如果是有亲和力的，说明前面筛选是成功的。但是获得这个文库之后，并不代表我们实验就已经成功了，我们还需要从这样一个文库当中去找到真正能够结合的单一序列，所以这个时候我们就要去做下一步的工作，需要去做测序，对测序结果进行分析，然后再做合成，再做进一步的鉴定，这步恰恰是我们目前的难点所在。

为什么说这一步是难点呢？因为我刚才说到了，前面的筛选过程，对我们实验室来说通常一个人需要1~2周的时间，而后面这个阶段，从测序、分析、挑选系列到合成，再到后面的鉴定要重复验证，而这个过程是非常的漫长，我们甚至需要两个月或三个月的时间才能够完成，而且后期的成本其实是高于前期成本的。

而且针对不同靶标这一部分的检测手段，差异性比较大。筛选时，筛选不同的小分子，我可以用类似的方法去筛选，但是我要去做亲和力检测时，很多时候不同的小分子、不同的靶标，需要用不同的方法，这也决定了后面整个实验的一个难度。

有很多人觉得后期的鉴定不就是一个例行的检测吗，例行的实验验证吗？为什么我们会觉得难呢？这边还有一个问题，我们在前面的筛选的时候，我们从10到15次方的文库得到很少的一些序列，比如说几万条这样一个文库，但是我们在做鉴定的时候，我们往往只能去合成及少量的序列，几条十几条或几十条这样的序列去做后期的验证。如果鉴定更多序列，成本很高，时间投入也很大。我们通过大量的高通量测序和无数个验证实验，发现那些高亲和力的序列，未必是那些富集率很高的序列。相反，那些富集程度很高的序列，往往并不见得是亲和力最高的，甚至它们根本没有亲和力。所以这给我们带来一个困扰，那就是我们到底该挑选哪些序列去做合成和验证呢？如果说我们仅仅是挑选那些富集程度高的话，我们极有可能会错过那些真正有价值的序列。

怎么能保证你不会错过有价值的适配体呢？那就是在你不了解的情况下，要尽可能多去合成一些序列。那么每多合成一条都会增加成本，而每多检测一个都会增加你后期实验的难度。所以这一步对我们来说是一个瓶颈，我们实验室目前的研究方向，在方法这一块主要是提升后续鉴定的通量，譬如通过单分子的方法，通过高超的测试方法，通过芯片的方法，通过流式的方法等等这一系列技术，这是我们目前关注的重点。

上面说道，我们实验室的前面做的比较快，后面是一个瓶颈，那是不是意味着我们现在所有的都能够筛选成功了呢？其实不是，我们实验室的筛选成功率尽管是相对比较高的，但是我们依然会面临很多失败的情况。这也是SELEX的难点所在。它难在什么地方，我想再做一点分析。

再回到刚开始我说的，为什么这些简单的分子生物学实验我们会失败呢？这里面其实因为整个筛选实验是一个长周期的实验，我们可能要筛选几周或者更长的时间。大家可以想象一下，当你去做一个实验，如果说你需要做很长时间，而中途你又不知道这个实验对还是不对，当你做了几周或者几个月之后，你发现你的实验失败了，那种感觉是非常令人沮丧的。而这个时候你怎么去分析原因呢？因为步骤很多，时间跨度很长，你甚至记不清楚开始是怎么做实验的，你甚至没有记下来开始用什么样的条件，所以这个时候你尽管失败了，你根本不知道失败在什么地方，你即便再去重复一次，你可能也很难找到失败的原因。所以，SELEX实验难的一个重要原因是它缺少一些中间过程的监测点，无法及时给你提供反馈，无法及时告诉你中间的实验步骤是对还是错。

你可能会想到，我筛选的时候去测亲和力不就可以了么？其实对于多数靶标的筛选来说，在早期的时候，在前面几轮的时候，你是根本看不到有任何亲和力的，那么这个时候你怎么去判断正确还是错误，是该继续还是该放弃呢？

这还没有一个非常好的方法，所以在过去的六七年的时间里，我们花了很大时间去建立这样一个监测指标，去判断筛选是否在朝正确道路上走。这就涉及到整个筛选进程的监测。

说到筛选进程监测这一块，其实也有不同的方法。基本的原理是两个，第一个就是检测结合的情况，是看看有没有亲和力，有没有比前一轮结合的更多一些，那这是一个非常重要的标准，这种方法的话也是比较重要的一个方法，也是比较客观的，但是有时候你还是找不到一个合适的方法，帮你去衡量它结合量多还是少。在这一部分我们一般使用结合比的方法来进行定量，就是每一轮我去观观测它结合比有没有提升。

另外一种监测筛选进程的方法是看每一轮获得文库的库容变化，就是随着筛选的进行库容是否在下降，按照一般的规律来说，随着筛选进程进行，你的库容会逐步降低，这也是一个判断指标。但是库容仅仅是一个参考指标，它不是一个筛选成败的金标准。也就是说你的库容如果在降低，说明正在富集，但它并不代表你的筛选是成功的。但是这种方法也有它的一个好处，就是可以帮助你判断筛选的终点。就是当你筛选几轮之后，你发现库容很小的时候，如果你依然检测不到亲和力，那么你就可以认为筛选是失败的。因为，当库容很低的时候，文库中的分子数非常少，如果还没有检测到有亲和力，极有可能在早期，高亲和力的分子被丢掉了。这个时候，你就可以果断放弃了。所以这种监测库容的方法，尽管它不能够明确告诉你，你的筛选是否正确，但是它可以帮助你去判断你是否该放弃还是该继续，所以这也是一个非常重要的指标，这个方法的话大家可以参考我们发表的文章（参考这里：https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2017/an/c7an01131h  ）。

筛选真正难在什么地方呢？就是核酸适配体有很多机理性的问题没有搞清楚，举一个简单例子就是核酸适配体，它的结构会受它所处的溶液环境，pH值，离子强度，阳离子的种类等因素影响。这些都会影响到折叠，而折叠就会影响它的功能。但是这些因素怎么去影响的呢？到底会有什么样的影响？然后这些因素又会对结构带来什么样的变化，以及这种结构与功能的关系，这些方面研究还非常的欠缺，所以就导致我们在使用一个适配体的时候，当我们发现它的功能不能重现的时候，也许是它的结构折叠发生变化，但我们目前缺少非常灵敏的监测结构变化的手段。如果对于单个适配体来说，我们可以准备大量的样品，用CD来检测，也可以去结晶，或者做核磁。但是所有这些方法都是极其低效极其昂贵的。所以，如果从基础研究层面来说，核酸适配体筛选的难点来自于基础研究的欠缺，特别是结构与功能研究的欠缺，在往底层说，其实就是核酸结构研究手段的欠缺。

为什么这么说？我们可以看一下目前核酸结构的主要研究手段。主要X-ray晶体衍射，以及NMR，但是这两个手段目前都不太适合于研究核酸。譬如核磁，它只能研究比较小片段的核酸序列，目前的话通常在30个以下会比较容易研究，那X-ray的话, 如果核酸适配体不能够长出晶体的话，也很难去研究。核酸适配体结构具有一定的柔性，所以有些人会把它和它的靶标放在一起共结晶得到这个复合物晶体，然后再去解决结构，但是多数的核酸适配体很难去长出晶体来，这也导致绝大部分的核酸适配体没有结构信息，导致我们不知道它的结构是什么样的。目前另一个非常火热的研究大分子结构的手段，冷冻电镜技术。冷冻电镜目前它很难去做小分子的结构，而且核酸适配体它的结构是一个柔性的，所以即便是成像了也很难去做叠加分析，加上核酸适配体本身比较小，冷冻电镜也是无能为力的。所以目前三大主流研究结构的技术晶体衍射，核磁和冷冻电镜对核酸适配体都无能为力。正式因为这种底层的基础研究数据缺乏，导致我们对核酸适配体结构功能关系缺少深入的理解。当我们碰到问题的时候，我们很难从底层，从结构功能角度去做一些分析。这就是说真正基础性的研究欠缺，导致我们在筛选层面，以及在应用层面碰到很多问题的时候，我们不知道如何去解释。这方面，我们几乎无能为力，只能期待核酸结构研究技术早日获得突破。

核酸适配体技术从1990年建立以来经历了近30年，那么这30年过程当中，其实筛选方法一直在进步，但也没有突破性的进展，核酸适配体也没有像人们想象那样获得广泛的发展，整个产业依然是比较小众，那这个背后原因，其实真正的难点在于基础研究没有获得突破，导致筛选技术瓶颈没有突破。筛选出来的东西少了，能走到产业化应用阶段的就更少了。

我相信在未来的三五年，筛选技术一定会取得突破性的进展。筛选的适配体多了，有价值的也会多，能走到产业化阶段的也会多起来。产业生态才会慢慢建立，形成一个生态圈。我相信在未来3到5年之内，筛选技术筛选方法还会有很多新的技术建立起来，特别是高通量鉴定的方法，快速鉴定的方法。

其实筛选方法研究和结构功能研究，是相辅相成的。筛选到大量的适配体，有助于我们研究结构与功能，也可以让我们更好地理解结构与功能的关系。结构功能关系搞清楚了，可以更好地指导我们改进筛选方法。所以，这两者其实是一个相互促进的关系。

对于我们来说，我们比较擅长的还是做筛选技术研究，我们无法去做结构研究，所以我们会尽量提升筛选的成功率，建立高效的筛选方法，尽可能获得更多的优质的适配体。

简单总结一下，就是核酸适配体筛选困难，虽然它本身的技术并不复杂，难点是在于我们对整个核酸适配体缺少一些了解，而对它缺少了解，原因是基础研究的缺乏，基础研究的缺乏又源自研究手段的欠缺。

总之，筛选，依然很难。

【后记】如果进到一个实验室，导师要你做筛选课题怎么办？要不要去做筛选？是悲情地接受？还是勇敢拒绝？欢迎参考我在知乎的回答：SELEX的难点在哪里？

其实，我认为筛选其实是一个好课题，你会碰到各位问题，各种的失败，而每一次的失败都是促使你去思考，驱使你去寻找原因。

一帆风顺的科研你是学不到东西的。

失败了，你才回去更深入地思考。研究生的阶段，真正重要的就是培养大家发现问题、分析问题和解决问题的能力。

而且，现在国内有了很多实验室成功实现了筛选，我们实验室还会经常举办筛选技术培训，提供筛选的试剂盒等等，这些都可以大大加速筛选实验（见 www.aptamy.com）。所以，如今，筛选不易，但筛选不再可怕。

化学镀铝溶液及化学镀铝方法

技术领域：

本发明涉及一种镀铝技术，尤其是涉及一种化学镀铝溶液及化学镀铝方法。 技术背景铝由于和氧的亲和力大，其氧化还原电位比氢低，因此难以在水溶液中进 行电镀。所以一般镀铝用非水溶液，特别是有机溶剂作为电镀液，但是有机溶 剂电镀存在着火、爆炸等危险。为此研究出无燃烧危险的熔融盐镀铝溶液进行镀铝，例如氯化铝-氯化l-甲基-3-乙基咪唑(A1C13-EMIC)室温熔盐、氯化铝-氯化正丁基吡啶(A1C13-BPC)室温熔盐，以及氯化铝-季胺盐([(R"3^I^]X一， RM戈表含碳1 12的烷基、112是含碳1 12的垸基、X为卤素原子)形成的室温 熔盐。例如，专利文献1 (特开平6-101088号公报)公开了用咪唑卤化物和卣 化铝混合形成的低熔点电镀液，阴极析出A1的电镀方法。专利文献2 (特开平 1-272788号公报)公开了季胺盐和卤化铝混合熔融形成的低熔点电镀液，在阴 极电镀A1的方法。但是，电镀铝只能在金属等具有导电性的物体表面进行，并 且在形状复杂的物体表面进行均匀镀覆也比较困难。另一方面，如非专利文献1 (Richard N. Rhoda， et al., Transactions of the Institute ofMetal Finishing, 82-85， 36(1959))所示，很早以来就有化学镀镍(Ni)， 铜(Cu)，钴(Co)，银(Ag)，白金(Pt)，金(Au)及其合金等方法。 发明内容本发明的目的是提供一种化学镀铝溶液及化学镀铝方法，可使电力消耗显 著下降，不但对导电性的铜、黄铜、镍、铁等金属基体，也可以对玻璃、塑料、 陶瓷等绝缘体基体，以及这些物体的粉末、纳米碳管等进行化学镀铝，并且复 杂形状的物体、粉末状物体等也能镀覆。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 一、 一种化学镀铝溶液由含铝的室温熔盐和还原剂组成，每升含铝的室温熔盐中含还原剂为0.05-2.5 mol。所述的含铝的室温熔盐是卤化录和卤化铝混合熔融制成；两者比例为100 摩尔卤化铁，卤化铝60 300摩尔。所述的卤化枪是季胺盐、咪唑盐或吡啶盐。

所述的还原剂为氢化锂、二异丁基氢化铝、铝氢化锂、铝氢化钠、硼氢化 锂中的一种或二种以上的混合物。所述的化学镀铝溶液中还可以含有与权利要求3或4不发生反应的有机溶 剂，有机溶剂在化学镀铝液中含量为0~90%体积百分比。所述的有机溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。二、 一种化学镀铝溶液的化学镀铝方法待镀件用含SnCl2溶液浸渍敏化处理后，水洗，再进入含PdCl2溶液浸渍进 行活化处理；或者在含SnCl2和PdCl2的混合溶液中浸渍，进行活化处理；再在 干燥惰性气氛中，用化学镀铝溶液进行化学镀铝。本发明具有的有益效果是采用本发明的化学镀铝溶液，可以不通电，只将待镀件与溶液中浸渍，即 可使铝在待镀件上析出，实现化学镀铝。采用本发明的化学镀铝方法，不仅可 以在金属基体，也可以在绝缘体的待镀件上得到导电性、导热性优良，轻质的 铝。并且，由于不是电镀，因此可以不必考虑电流分布的均匀性，即使形状复 杂的待镀件，或者是粉末，都可以均匀地镀覆。因此本发明具有很大的实用价 值。

具体实施方式

本发明的化学镀铝溶液，由含铝的室温熔盐和还原剂组成。含铝的室温熔 盐由卤化枪盐和含铝化合物混合获得，室温下(25°C)为液体。本发明所用的 含铝室温熔盐，为卤化钥和氯化铝混合熔融物，铝也可以通过阳极溶解添加到 溶液中。所述的卤化铁，有四乙基溴化铵、三甲基乙基氯化铵、三甲基丁基氯化铵、 三丙基丁基氯化铵、三乙基十二垸基溴化铵等季胺盐、三甲基苯铵系、四垸基 铵的二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐、三甲基烃基铵盐等铵系、氯化丁基吡啶、氯化 正丁基吡啶(BPC)等吡啶盐、氯化l-甲基-3-乙基咪唑(EMIC)等咪唑盐、乙 基三丁基溴化磷等磷盐、四氟硼酸l-甲基-3-乙基咪唑(EMIBF4)、 l-乙基-3-甲 基咪唑二 (三氟甲基磺酰亚胺)(EMITFSI)、氟氢化1-乙基-3-甲基咪唑 (EMIF'2，3HF)等芳香族类。其中，季胺盐、咪唑盐、吡啶盐更好。 一般式为 [(R、N"ie]X- (RM戈表含碳1~12的烷基、W是含碳1 12的烷基、X代表卤元 素)的季胺盐、氯化l-甲基-3-丙基咪唑(EMIC)、氯化正丁基吡啶(BPC)在 室温时形成液相的组成范围大，导电率高，因此更好。这些物质由无机离子和 有机离子的组合，或者有机离子的组合获得。此外，氯化物盐与溴化物盐相比 而言，虽然熔点略高，但价格更低廉，因此氯化物盐更合适。卤化铝是A1X3 (X代表卤素原子)，具体为氟化铝(A1F3)、氯化铝(A1C13)、 溴化铝(Affir3)及碘化铝(A1I3)等，其中以AlCb和AlBf3更合适，又以无水 AlCb更好，溶液的熔点更低，价格也更低廉。为使铝在待镀件表面均匀析出，需考虑熔点、导电率、粘度、铝析出的A12C17 一离子浓度等，因此，对100摩尔卤化铛，卤化铝60 300摩尔为宜，80 250摩 尔更好，最优是200摩尔。还原剂为含Li、 Na、 Al等碱金属和碱土金属的化合物。本发明所用的还原 剂为氢化锂(LiH)、 二异丁基氢化铝(DIBAH)、铝氢化锂(LiAlH4)、铝氢化 钠(NaAlHj)、硼氢化锂(LiBH4)中的一种或两种及以上的混合物。其中DIBAH 与LiH、 LiAm4具相同的还原能力且为液体。本发明的化学镀铝溶液中，可以添加与含铝室温熔盐及还原剂不反应的有 机溶剂。例如，苯系、甲苯系、二甲苯系等，其中以苯、甲苯、邻二甲苯、间 二甲苯、对二甲苯更好。还原剂可以按如下方法添加室温熔盐中直接加入后混合；与还原剂不发 生反应的苯系、甲苯系等有机溶剂中添加分散后加入室温熔盐；卤化铝和卤化 枪以摩尔比1:1 0.8:1的范围混合溶解后加入。可以取其中一种，或两种以上方 法组合皆可。还原剂的添加量为每升化学镀液中加入0.05~2.5 mol为好，0.1 1.5 mol更好。添加量过少，则基体全体的镀覆困难，会出现露底的情况。本发明的化学镀铝方法，是将待镀件在含PdCl2的溶液中浸渍活化处理后， 在干燥惰性气氛中，用前述化学镀铝液进行化学镀。待镀件只要在含铝室温熔 盐中不分解，无论什么材质、形状都可以。不仅金属，而且玻璃、塑料、陶瓷 等，只要经过活化前处理，浸渍于镀液中，即可得到完全覆盖基体的铝。由于 化学镀铝不通电，因此无论何种状态都不会产生问题。此外，如果活化处理前 对基板进行粗化处理，有利于得到附着性好的铝镀层。活化处理如下方法进行盐酸及去离子水形成的弱酸性水溶液100ml中， 加入溶解PdCl2 0.0025-0.067 g，将经敏化处理的待镀件在该溶液中浸渍1 10分 钟。除此之外，也以用其他的活化处理方法；或者使待镀件吸附具有反应性离 子的活化处理也可以。含PdCl2的溶液，不限于溶有PdCl2的溶液，也可以是含 PdCl2和SnCl2的溶液。惰性气体可以是氦、氖、氩、氪、氙、氡、氮气等，其中以氩和氮气为好。本发明的化学镀铝方法，活化处理前，最好将待镀件在含SnCl2溶液中浸渍。

例如，将待镀件在含SnCl2溶液中浸渍敏化处理后，水洗，然后在含PdC2溶液 中浸渍活化处理，之后在干燥惰性气氛中，用化学镀铝溶液进行化学镀。由此， 镀覆的表面状态更均匀，铝的析出速度也可以增加。敏化处理方法为盐酸及去离子水形成的酸性水溶液100ml中，加入 0.48~9.6g SnCl2溶解形成敏化液，待镀件浸渍1-10分钟。也可以用除此以外的 敏化处理方法。此外，敏化处理前待镀件最好经过研磨、脱脂处理。化学镀铝溶液的温度控制在15'C 9(TC，温度越高析出铝的速度快，但超过 7(TC溶液容易引起自分解，因此，温度最好控制在15。C 45'C。此外，通过待镀 件的浸渍时间可以改变铝的析出量；例如35°C卜—2小时以内即可获得完全覆盖 基体的铝镀层。 实施例(1) 化学镀铝用溶液的制备镀液1:干燥氩气真空手套箱中，无水AlCl3 (99.9%)和EMIC以摩尔重量 比2:1称量，保持温度在5(TC附近不上升，边搅拌边逐步少量加入A1C13使其完 全熔融，再用足够量的99.99%铝线浸渍，室温下(25。C左右)l星期置换精制， 得到化学镀铝用溶液1 (A1C13-EMIC)。镀液2:将EMIC用BPC替代，其他与镀液1相同的步骤制成化学镀铝用 溶液2 (AlClrBPC)。镀液3:将EMIC用三甲基乙基氯化铵替代，其他与镀液l相同步骤制成化 学镀铝用溶液3。镀液4:将EMIC用三丙基乙基氯化铵替代，其他与镀液l相同步骤制成化 学镀铝用溶液4。镀液5:将无水AlCb (99.9%)与EMIC的摩尔重量比由2:1改为3:2，其 他与镀液1相同步骤制成化学镀铝用溶液5 (A1C13-EMIC)。镀液6:将无水A1C13 (99.9%)与EMIC的摩尔重量比由2:1改为52:48， 其他与镀液1相同步骤制成化学镀铝用溶液6 (A1C13-EMIC)。镀液7:将无水AlCl3 (99.9%)与EMIC的摩尔重量比由2:1改为1:2，其 他与镀液1相同的步骤制成化学镀铝用溶液7 (A1C13-EMIC)。(2) 化学镀铝溶液的制备实施例实施例1:取62.5ml镀液1于通用烧杯中，烧杯放入有温度控制的加热器 中，镀液温度保持在35'C左右，之后将还原剂LiH边搅拌边加入镀液1中，使 还原剂在镀液中分散，得到化学镀铝液1。还原剂的加入量为每升镀液1中1 mol(0.5g)。实施例2:用镀液2代替镀液1 液2。实施例3:用镀液3代替镀液1 液3。实施例4:用镀液4代替镀液1 液4。实施例5:用镀液5代替镀液1液5。实施例6:用镀液6代替镀液1液6。实施例7:用LiAlH4代替LiH，其它同实施例l，得到本发明的化学镀铝液7。实施例8:用DIBAH代替LiH，并且加入量为每升镀液1中0.2 mol( 1.78g), 其它同实施例l，得到本发明的化学镀铝液8。实施例9:用镀液7代替镀液1，其它同实施例l，得到本发明的化学镀铝 液9。实施例10:在实施例1制备的溶液中分别加入体积含量为10%、50%或90% 的甲苯，得到本发明的化学铝液IO。比较例1:镀液1中不加LiH，其他同实施例1，得到比较用化学镀铝液R1。 (3)镀铝试验实施例 试验例1:待镀的铜板、黄铜板、钨板、铁板，经320#砂纸(日本研纸株式会社制) 研磨，如果是这些物体的粉末，则直接用甲醇超声波清洗5分钟，之后再用丙 酮超声波清洗5分钟脱脂，进行前处理。另用二次去离子水99ml，加入浓盐酸lml，并溶解2.4 g SnCl2 (每升0.127 mol)，制备成敏化液。二次去离子水99 ml，加入浓盐酸1 ml，并溶解0.030 g PdCl2 (每升1.691 mmol)，制备成活化液。经前处理的待镀件，在敏化液中5分钟浸 渍敏化处理，水洗后活化液中5分钟浸渍活化处理，之后水洗冷风干燥。将活化处理后的各待镀件在化学镀铝液1 10、 Rl中浸渍，室温(25'C附近) 3小时放置后，将待镀件从化学镀铝液1 10、 Rl中取出。结果，化学镀铝液1~8 中浸渍的待镀件上整体覆盖了析出物。其中化学镀铝液1和8中得到的析出物，其它同实施例l，得到本发明的化学镀智 ，其它同实施例l，得到本发明的化学镀牵l ，其它同实施例l，得到本发明的化学镀,i ，其它同实施例l，得到本发明的化学镀智 ，其它同实施例l，得到本发明的化学镀每

更均匀，析出速度很快。化学镀铝液10中得到的镀层更平整、光滑。将镀后物在脱水苯中清洗及超声波清洗后，冷风千燥。用SEM (扫描电子显微镜)/EDX 进行元素分析结果，检测出铝。X射线(CuK ，2kW)、 GD-OES (辉光放电光 谱表面分析JY-5000RF)检测表明，确认了析出物为铝。此外，本试验表明，化 学镀铝可以在室温下进行。另一方面，化学镀铝液9中浸渍的待镀件有部分析 出物，化学镀铝液R1浸渍的待镀件上，没有析出物。 试验例2:化学镀铝液1，待镀件为玻璃板、ABS塑料板、氧化铝板或这些物体的粉末， 以及纳米碳管等，浸渍时间l小时，活化处理液为0.3g/LPdCl2-12g/LSnCl2-10 ml/L HC1-160 g/L NaCl的混合溶液，处理时间为30分钟，其他同试验例l。结 果，待镀件上整体覆盖了析出物，用X射线、SEM/EDX、 GD-OES等检测表明， 析出物为铝。试验例3:用化学镀铝液8替代化学镀铝液1，其它同试验例2。结果，待镀件上整体 覆盖了析出物，用X射线、SEM/EDX、 GD-OES等检测表明，析出物为铝。 试验例4:用AlBr3代替A1C13， EMIB (溴化l-甲基-3-乙基咪唑)代替EMIC作为化 学镀铝用溶液，然后同实施例l制备化学镀铝液，进行镀覆，结果得到了铝析出 物。

权利要求

1、一种化学镀铝溶液，其特征在于由含铝的室温熔盐和还原剂组成，每升含铝的室温熔盐中含还原剂为0.05～2.5mol。

2、 根据权利要求1所述的一种化学镀铝溶液，其特征在于所述的含铝的室 温熔盐是卤化枪和卤化铝混合熔融制成；两者比例为100摩尔卤化铁，卤化铝 60 300摩尔。

3、 根据权利要求2所述的一种化学镀铝溶液，其特征在于所述的卤化铁是 季胺盐、咪唑盐或吡啶盐。

4、 根据权利要求1所述的一种化学镀铝溶液，其特征在于所述的还原剂为 氢化锂、二异丁基氢化铝、铝氢化锂、铝氢化钠、硼氢化锂中的一种或二种以 上的混合物。

5、 根据权利要求2所述的一种化学镀铝溶液，其特征在于所述的化学镀铝 溶液中还可以含有与权利要求3或4不发生反应的有机溶剂，有机溶剂在化学 镀铝液中含量为0 90%体积百分比。

6、 根据权利要求5所述的一种化学镀铝溶液，其特征在于所述的有机溶剂 为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。

7、 用于权利要求1所述的一种化学镀铝溶液的化学镀铝方法，其特征在于 待镀件用含SnCl2溶液浸渍敏化处理后，水洗，再进入含PdCl2溶液浸渍进行活 化处理；或者在含SnCl2和PdCl2的混合溶液中浸渍，进行活化处理；再在干燥 惰性气氛中，用化学镀铝溶液进行化学镀铝。

全文摘要

本发明公开了一种化学镀铝溶液及化学镀铝方法。由含铝的室温熔盐和还原剂组成，每升含铝的室温熔盐中含还原剂为0.05～2.5mol。待镀件用含SnCl₂溶液浸渍敏化处理后，水洗，再进入含PdCl₂溶液浸渍进行活化处理；或者在含SnCl₂和PdCl₂的混合溶液中浸渍，进行活化处理；再在干燥惰性气氛中，用化学镀铝溶液进行化学镀铝。本发明可以不通电，只将待镀件与溶液中浸渍，即可使铝在待镀件上析出，实现化学镀铝。本发明不仅可以在金属基体，也可以在绝缘体的待镀件上得到导电性、导热性优良，轻质的铝。并且，由于不是电镀，可以不必考虑电流分布的均匀性，即使形状复杂的待镀件，或者是粉末，都可以均匀地镀覆。因此本发明具有很大的实用价值。

文档编号C23C18/31GK101210319SQ20071016461

公开日2008年7月2日 申请日期2007年12月21日 优先权日2007年12月21日

发明者凌国平, 宇井幸一, 小浦延幸 申请人:凌国平

M法和K法是DIN 50602里面的夹杂物评定方法，分别对应ISO 4967的A法和B法：

M法是最大尺寸法，一般评价各类夹杂物的最大值，相对简单

K法相对繁琐，非常耗时，需要统计规定观察区域内所有夹杂物类型，长度及宽度，然后通过查表计算K4的值

可以直接查DIN 50602这个标准，最好看英文版，中文版翻译有很多错翻和漏翻。

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