新型高性能纤维M5的研究与应用
摘要:本文介绍了一种新型液晶芳族杂环聚合物,聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纤维(简称M5).简述了M5纤维的制作方法,M5纤维特殊的分子结构特征,并通过与其它高性能纤维的比较,阐述了M5纤维优良的性能,特别是其良好的压缩与剪切特性.除此之外,M5纤维的高极性还使其更容易与各种树脂基体粘接,这使M5纤维的综合机械性能比目前其它高性能纤维都好.文中还展望了M5纤维的应用前景.
前言
近年来,随着对有机高性能纤维的不断深入研究,在刚性高性能纤维领域已经取得了很大的进展.但大多数高性能纤维,因分子间结合力的薄弱而导致某些力学性能上的不足,如PBO纤维大分子链间较弱的结合力,使其压缩和扭曲性能较差.纤维材料的压缩性能,主要取决于纤维大分子之间的相互作用程度[1,2].通常纤维扭转模量可作维表征大分子之间相互作用程度的一个量度.因此,如何增强大分子链之间的相互作用,已成为进一步强化刚性聚合物纤维力学性能的一个重要问题.
作为Akzo-Nobel实验室的研究成果,一种新型的高性能纤维,即著称的M5已经被研究出来.聚合物是聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑){poly[2,6-diimidazo(4,5-b:4',5'-e)pyridinylene-1,4(2,5-dihydroxy)phenylen],PIPD}纤维(简称M5)[3].由于M5纤维沿纤维径向即大分子之间存在特殊的氢键网络结构,所以M5纤维不仅具有类似PBO纤维的优异抗张性能,而且还显示出优于PBO纤维的抗压缩性能.
1高性能纤维M5
1.1 单体的选择及M5的合成[4]
在M5聚合物的制备过程中,其关键步骤是单体2,3,5,6-四氨基吡啶(2,3,5,6-tertraaminopyridine,TAP))的合成.TAP可由2,6-二氨基吡啶(2,6diaminopyridine,DAP)经硝化还原后制成,反应方程式如下所示:
在M5的合成过程中,TAP需经盐酸化处理并以盐酸盐形式参与聚合反应.若TAP直接以磷酸盐的形式参与反应,不但可以避免盐酸腐蚀作用,还可以加快聚合反应速度,但却易发生氧化作用.
另一单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-Dihydroxyterephthalicacid,DHTA)的合成也是制备M5聚合物的重要环节,可由2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯(2,5-dihydroxy-1,4-dimethylterephthalate,DDTA)水解后制得,反应方程式如下所示:
M5纤维的聚合过程与聚对苯撑苯并二恶唑(poly(p-phenylenebenzobisoxazole),PBO)相似,可将TAP和DHTA两种单体按一定的等当比同时加入到聚合介质多聚磷酸(polyphosphoric acid,PPA)中,脱除HCI后逐渐升温至180℃,反应24h,得到M5聚合物,反应方程式如下所示:
2 M5的分子结构特征及聚合物的聚集态结构
2.1 M5的分子结构特征
M5纤维在分子链的方向上存在着大量的-OH和-NH基团,容易在分子间和分子内形成强烈的氢键.因此,其压缩和扭曲性能为目前所有聚合物纤维之最.M5纤维的刚棒状分子结构特点决定了M5纤维具有较高的耐热性.由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.图1热处理后PIPD-HT单斜晶胞的双向氢键网络晶体结构示意图[5].图2热处理后PIPD单斜晶胞沿C轴的分子结构示意图[5].图1和图2都显示了热处理后PIPD纤维的微观二维结构,即在大分子间和大分子内分别形成了N-H-O和O-H-N的氢键结构,这种双向氢键的网络结构正是M5纤维具有高抗压缩性能的原因在.
图1 热处理后PIPD-HT单斜晶胞的双向氢键网络晶体结构示意图
图2 热处理后PIPD单斜晶胞沿C轴的分子结构示意图
2.2 M5的聚集态结构
图3 PIPD-AS沿C轴方向的分子结构示意图
如图3所示,为含有21%左右水分子的PIPD-AS纤维的结晶结构.由于PIPD-AS纤维中存在着大量的水,因而使得PIPD-AS纤维有很大的质量热容,而且具有良好的耐燃性能.表2和表3所列出的实验结果也证实了这一结论[16,19].
如图4所示,为不同热处理温度的PIPD-AS纤维WAXD图[16].从图4可以看出,PIPD-AS纤维在热处理过程中晶体中的水分被脱出,变成无水聚合物晶体,从而在垂直于纤维方向的平面内形成二维氢键网状结构.有实验表明,经过热处理后PIPD纤维的结晶度和取向度都有很大的提高.
图4 不同热处理温度的PIPD-AS纤维WAXD图
Klop EA等[22]通过PIPD晶体结构的X射线衍射实验研究发现,因PIPD试样的处理温度不同,在PIPD的分子内部可出现不同形式的结晶结构—单斜结晶晶胞和三斜结晶晶胞(如图5和图6所示).单斜和三斜的晶胞参数分别为:
单斜结晶: a=12.49 ,b=3.48 ,c=12.01 ,=90°,=107°,=90°
三斜结晶:a=6.68 ,b=3.48 ,c=12.02 ,=84,=110°,=107°
Takahashi等[20,21]采用中子方法测得的PIPD-HT晶胞参数为:
a=13.33 ,b=3.462 ,c=12.16 ,=84°,=105.4°,空间结构为P21/,
单斜晶胞区别于三斜晶胞的不同之处在于,三斜晶胞的氢键网络结构仅仅是靠沿对角线平面的大分子连接的,而单斜晶胞可在垂直于纤维方向的平面内形成了二维氢键网络结构,显然这种二维氢键网络结构,使得M5具有其它高性能纤维所无法比拟的高剪切强度,剪切模量和压缩强度.
图5 PIPD单斜晶胞在ab面和ac面上的投影 图6 PIPD三斜晶胞在ab面上的投影
3 M5纤维的纺丝工艺[9,16]
3.1 M5纤维的成形
M5纤维的纺丝是将质量分数为18~20%左右的PIPD/PPA纺丝浆液(聚合物的MW为6.0×104~1.5×105)进行干喷湿纺,空气层的高度为5-15cm,纺丝温度为180℃,以水或多聚磷酸水溶液为凝固剂,可制成PIPD的初生纤维.其中,实验用喷丝孔直径范围为65-200 m,喷头拉伸比取决于喷丝空的直径,可达70倍,所得纤维直径为8-14 m.所得M5的初生纤维需在热水中进行水洗,以除去附着在纤维表面的溶剂PPA,并进行干燥.
图7 M5纤维的热处理示意图
3.2 M5纤维的热处理
为了进一步提高初生纤维取向度和模量,对初生纤维在一定的预张力下进行热处理,如图7所示.在这一过程中,M5纤维取向度将伴随着由其分子结构的改变引起的剪切模量的增加而增大.对M5初生纤维进行热处理能够改善纤维的微观结构,从而提高纤维的综合性能.M5初生纤维再进一步用热水洗涤除去残留的多聚磷酸水溶液(PPA)和干燥后,在氮气环境下于400℃以上进行大约20s的定张力热处理,最终可得到高强度,高模量的M5纤维.在此需要特别指出的是,如果热处理温度过低或处理时间过短,则PIPD-AS和PIPD-HT的转变是可逆的.因此,热处理温度与热处理时间对M5纤维的模量影响很大.
4 M5纤维的性能
4.1 力学性能
图8 PIPD-AS和PIPD-HT纤维的应力-应变曲线图
如图8所示,热处理后的PIPD纤维同PIPD的初生纤维相比较,二者的力学性能截然不同,PIPD-AS纤维存在屈服,而PIPD-HT纤维不存在这种现象.Lammwers M[18]等研究发现,经过200℃热处理的初生纤维压缩强度由原来的0.7Gpa提高到1.7Gpa,而经过400℃热处理的初生纤维压缩强度由原来的0.7Gpa提高到1.1Gpa.显然对于PIPD的初生纤维来讲,并非热处理温度越高越好.通过用偏光显微镜观察发现:在400℃热处理的纤维中存在裂纹,这可能是导致压缩强度下降的原因,因此,热处理温度不宜太高.
表1[9-14]给出了几种高性能纤维的力学性能和其它性能的对比数据,其中的力学性能包括拉伸强度,断裂伸长,模量以及抗压缩强度等.与其它3种纤维相比,M5的抗断裂强度稍低于PBO,远远高于芳纶(PPTA)和碳纤维,其断后延伸率为1.4%与其它高性能纤维相比,M5纤维的模量是最高的,达到了350GPaM5的压缩强度低于碳纤维,但却远远高于Twaron-HM纤维和PBO纤维,这归因于M5的二维分子结构[17].
表1 M5纤维与其它高性能纤维的比较
纤维
拉伸强独/Gpa
断裂伸长/%
初始模量
/ Gpa
压缩强度
/ Gpa
压缩应变
/ %
密度/(g.cm-3)
回潮率
/%
Twaron-HM
3.2
2.9
115
0.48
0.42
1.45
3.5
C-HS
3.5
1.4
230
2.10
0.90
1.80
0.0
PBO
5.5
2.5
280
0.42
0.15
1.56
0.6
M5
5.3
1.4
350
1.60
0.50
1.70
2.0
纤维
空气中的热稳定性
/℃
LOI
/%
电导性
抗冲击性
抗破坏性
编制性能
耐紫外性
Twaron-HM
450
29
-
++
+
+
-
C-HS
800
N/A
++
--
--
--
++
PBO
550
68
-
++
N/A
+/-
--
M5
530
>50
-
++
++
+
++
M5纤维特殊的分子结构,使其除具有高强和高模外,还具有良好的压缩与剪切特性,剪切模量和压缩强度分别可达7GPa和1.6GPa,优于PBO纤维和芳香族聚酰胺纤维,在目前所有聚合物纤维中最高.
图9 M5纤维的轴向压缩SEM图
一般来讲,当高性能纤维受到来自外界的轴向压缩力时,其纤维内部的分子链取向会因轴向压缩力的存在而发生改变,即沿着纤维轴向出现变形带结构.而对M5纤维来讲只有当这种轴向压缩力很大时才会出现这种结构[11].如图9所示,当M5纤维受到外界的轴向压缩力时,压缩变形后的M5纤维中也会出现一条变形带结构,但与其它高性能纤维(如PBO)相比较,M5纤维的变形程度要小很多.
4.2 阻燃性能
表2 PIPD-AS和PIPD-HT纤维耐燃性能的重要参数[5]
试样
PHRR①
(kWm-2)
TTI②
(s)
SEA③
FPI④
(sm2kW-1)
残留量
(%)
PIPD-AS
43.7
77
224
1.760
61
PIPD-HT
53.7
48
844
0.890
62
PBO-HM
47.7
56
2144
1.170
72
Twaron
204.4
20
70816
0.098
11
Nomex
160.4
14
38670
0.087
24
PVC
253.0
14
113937
0.055
15
注:①热量释放最大速率(PHRR)②引燃时间(TTI)③比消光面积(SEA)④耐燃性能指数(FPI)
表2所列数据是热量计热流为75kW/m2时测得的,也就是在试样表面温度为890℃左右时测得的值.纤维试样放在一块1cm2的线网上.试样原始重量在10.3g-11.5g之间.
从表2可以看出,PIPD-AS纤维热量释放最大速率(PHRR)为43.7kWm-2,也就是说单位时间内PIPD-AS释放出最小的热量,与其它高聚物相比是一种较好的阻燃剂用材料.PIPD-AS纤维的点燃时间最长为77s,远高于Nomex纤维.SEA是用来衡量单位物质燃烧时产生的烟雾量,PIPD-AS纤维达到了224m3/kg,而Nomex纤维为38670m3/kg,二者相比PIPD-AS纤维的SEA值远低于Nomex纤维,说明PIPD-AS纤维燃烧时产生的烟雾量要远少于Nomex纤维.同表2中的其它高聚物相比,PIPD-AS纤维的耐燃性能指数(FPI)最高为1.76sm2kW-1.从表2中各项耐燃性能参数可以看出PIPD纤维在耐燃性方面,要好于其它高性能纤维,即PIPD纤维在耐燃性方面将具有较好多应用前景.
M5纤维的刚棒状分子结构决定了它具有较高的耐热性和热稳定性.从表2中可以看出,PIPD-HT纤维具有与聚对苯亚基苯并双嗯哇(PBO)纤维相似的FPI值,但它在燃烧过程中更不容易产生烟.M5在空气中的热分解温度为530℃,超过了芳香族聚酰胺纤维,与PBO纤维接近.M5纤维的极限氧指数(LOI)值超过50,不熔融,不燃烧,具有良好的耐热性和稳定性[7].
4.3 界面粘合性能
与PBO,聚乙烯或芳香族聚酰胺纤维相比,由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.采用M5纤维加工复合材料产品时,无需添加任何特殊的粘合促进剂.M5纤维在与各种环氧树脂,不饱和聚酯和乙烯基树脂复合成形过程中,不会出现界面层,且具有优良的耐冲击和耐破坏性[6,8].
4.4 热力学性能
图10 四种不同含水量M5纤维的DSC扫描图
图10为M.G.NoRTHoLIT[19]等用SetaramC80D热量计测得的四种不同含水量M5纤维的DSC谱图.研究发现将1g试样材料放在一个开放的测试槽内,以0.2℃/min的速度,在30℃-200℃范围内得到一张扫描图,如图5所示.从DSC谱图可以看出,四种不同含水量M5纤维的吸热峰面积及位置与开放测试槽内水分的蒸发有关.从表3可以看出,含有结晶水的M5初生纤维的热吸收值与不含结晶水的M5纤维的热吸收值之间存在着较大的差别,而PIPD初生纤维和PIPD HT试样的热吸收值之间几乎没有什么差别.通过以上研究发现完全干燥的PIPD初生纤维的晶体结构与PIPD-HT试样结构类似.
表3 不同含水量的PIPD纤维的热吸收值
试样
热吸收值(J/g)
PIPD初生纤维(含水量20%)
637
PIPD初生纤维(干燥)
163
PIPD HT(含水量7%)
378
PIPD HT(干燥)
185
5 应用及展望
作为一种先进复合材料的增强材料,M5纤维具有许多其它有机高性能纤维不具备的特性,这使得M5纤维在许多尖端科研领域具有更加广阔的应用前景M5纤维可用于航空航天等高科技领域用于国防领域如制造防弹材料用于制造运动器材如网球拍,赛艇等.
M5纤维特殊的分子结构决定了其具有许多高性能纤维所无法比拟的优良的力学性能和粘合性能,使它在高性能纤维增强复合材料领域中具有很强的竞争力.与碳纤维相比,M5纤维不仅具有与其相似的力学性能,而且M5纤维还具有碳纤维所不具有的高电阻特性,这使得M5纤维可在碳纤维不太适用的领域发挥作用,如电子行业.由于M5大分子链上含有羟基,M5纤维的高极性使其能更容易与各种树脂基体粘接.
正是由于M5纤维具有许多其他高性能纤维所无法比拟的性能和更加广阔的应用前景,这使得众多的科研工作者都积极地致力于M5纤维的研究.相信在不久的将来,随着对M5纤维研究的进一步深入,作为新一代的有机高性能纤维—M5纤维必将得更加广泛的应用.
碳纤维(Carbon Fibre，简称CF)是纤维状的碳材料，及其化学组成中碳元素占总质量的90%以上（其中含碳量高于99%的称石墨纤维）。碳纤维是有机纤维纤维经预氧化、碳化成的纤维状聚合物碳，既不属于无机纤维，也不属于有机纤维。碳纤维及其复合材料具有高比强度，高比模量，耐高温，耐腐蚀，耐疲劳，抗蠕变，导电，传热，和热膨胀系数小等一系列优异性能，它们既可以作为结构材料承载负荷，又可以作为功能材料发挥作用。碳纤维与传统的玻璃纤维相比，杨氏模量是其3倍多；它与凯夫拉纤维相比，杨氏模量是其2倍左右，在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，耐蚀性突出。因此碳纤维及其复合材料近年来发展十分迅速。
可以用来制取碳纤维的原料有许多种，按它的来源主要分为两大类，一类是人造纤维，如粘胶丝，人造棉，木质素纤维等，另一类是合成纤维，它们是从石油等自然资源中提纯出来的原料，再经过处理后纺成丝的，如腈纶纤维，沥青纤维，聚丙烯腈(PAN)纤维等。
经过多年的发展目前只有 粘胶(纤维素)基碳纤维 、 沥青纤维 和 聚丙烯腈(PAN)纤维 三种原料制备碳纤维工艺实现了工业化。
用粘胶基碳纤维增强的耐烧蚀材料可以制造火箭、导弹和航天飞机的鼻锥及头部的大面积烧蚀屏蔽材料、固体发动机喷管等，是解决宇航和导弹技术的关键材料。粘胶基碳纤维还可做飞机刹车片、汽车刹车片、放射性同位素能源盒，也可增强树脂做耐腐蚀泵体、叶片、管道、容器、催化剂骨架材料、导电线材及面发热体、密封材料以及医用吸附材料等。
虽然它是最早用于制取碳纤维的原丝，但由于粘胶纤维的理论总碳量仅44.5%实际制造过程热解反应中，往往会因裂解不当，生成左旋葡萄糖等裂解产物而 实际碳收率仅为30% 以下 。所以粘胶(纤维素)基碳纤维的制备成本比较高， 目前其产量已不足世界纤维总量的1% 。但它作为航空飞行器中耐烧蚀材料有其独特的优点，由于含碱金属、碱土金属离子少，飞行过程中燃烧时产生的钠光弱，雷达不易发现，所以 在军事工业方面还保留少量的生产 。
1965年，日本群马大学的大谷杉郎研制成功了沥青基碳纤维。从此， 沥青成为生产碳纤维的新原料，是目前碳纤维领域中仅次于PAN基的第二大原料路线 。大谷杉郎开始用聚氯乙稀(PVC)在惰性气体保护下加热到400℃，然后将所制PVC沥青进行熔融纺丝，之后在空气中加热到260℃进行不熔化处理，即预氧化，再经炭化等一系列后处理得到沥青基碳纤维。
目前，熔纺沥青多用煤焦油沥青、石油沥青或合成沥青。1970年，日本吴羽化学工业公司生产的通用级沥青基碳纤维上市，至今该公司仍在规模化生产。1975年，美国联合碳化物公司(Union Carbide Corporation)开始生产高性能中间相沥青基碳纤维“Thornel-P”，年产量237t。我国鞍山东亚精细化工有限公司于20世纪90年代初从美国阿石兰石油公司引进年产200t通用级沥青基碳纤维生产线，1995年已投产，同时还引进了年产45t活性碳纤维的生产装置。
PAN基碳纤维的炭化收率比粘胶纤维高，可达45%以上，而且因为生产流程，溶剂回收，三废处理等方面都比粘胶纤维简单，成本低，原料来源丰富，加上聚丙烯腈基碳纤维的力学性能尤其是抗拉强度，抗拉模量等为三种碳纤维之首。所以是目前 应用领域最广，产量也最大的一种碳纤维 。
聚丙烯腈基 碳纤维的生产主要包括原丝生产和原丝碳化两个过程。
原丝生产过程主要包括聚合、脱泡、计量、喷丝、牵引、水洗、上油、烘干收丝等工序。
碳化过程主要包括放丝、预氧化、低温碳化、高温碳化、表面处理、上浆烘干、收丝卷绕等工序。
PAN基碳纤维生产的流程图如图1所示。
在一定的聚合条件下，丙稀腈（AN）在引发剂的自由基作用下，双键被打开，并彼此连接为线型聚丙烯腈（PAN）大分子链，同时释放出17.5kcal/mol的热量，即
生成的聚丙烯腈(PAN)纺丝液经过湿法纺丝或干喷湿纺等纺丝工艺后即可得到PAN原丝。
预氧化和炭化过程生产线示意图如图2所示。
如图2所示，PAN原丝经整经后，送入1#预氧化炉、2#预氧化炉制得预氧化纤维（俗称预氧丝）；预氧丝进入低温炭化炉、高温炭化制得碳纤维；碳纤维经表面处理、上浆即得到碳纤维产品。全过程连续进行，任何一道工序出现问题都会影响稳定生产和碳纤维产品的质量。全过程流程长、工序多是多学科、多技术的集成。
均聚PAN的玻璃化温（Tg）为104℃，没有软化点，在317℃分解，共聚PAN的Tg大约在85~100℃范围内，共聚组分不同、共聚量的差异，使Tg随之变化。共聚含量越多，Tg越低。预氧化的温度控制在玻璃化温度和裂解温度之间，即200~300℃之间。预氧化的目的是使热塑性PAN线形大分子链转化为非塑性耐热梯形结构，使其在炭化高温下不熔不燃、保持纤维形态，热力学处于稳定状态。预氧化的梯形结构使炭化效率显著提高，大大降低了生产成本。同时，预氧丝（预氧化纤维OF）也是一种重要的中间产品，经深加工可制成多种产品，直接进入市场，并已在许多领域得到实际应用。
PAN原丝经预氧化处理后转化为耐热梯形结构，再经过低温炭化（300~1000℃）和高温炭化（1000~1800℃）转化为具有乱层石墨结构的碳纤维。在这一结构转化过程中，较小的梯形结构单元进一步进行交联、缩聚，且伴随热解，在向乱层石墨结构转化的同时释放出许多小分子副产物。同时，非碳元素O、N、H逐步被排除，C逐渐富集，最终形成含碳量90%以上的碳纤维。
另外，通过对碳纤维的进一步石墨化还可以获得高模量石墨纤维或高强度高模的MJ系列的高性能碳纤维。即在2000~3000℃高的热处理温度下牵伸石墨化，使碳纤维由无定型、乱层石墨结构向三维石墨结构转化。
对于碳纤维来说，预氧化时间为近百分钟，炭化时间为几分钟，石墨化时间较短，一般只有几秒到数十秒。
1、实现原丝 高纯化、高强化、致密化 以及 表面光洁无暇 是制备高性能碳纤维的首要任务。碳纤维系统工程需从原丝的聚合单体开始，实现一条龙生产。原丝质量既决定了碳纤维的性质，又制约其生产成本。优质PAN原丝是制造高性能碳纤维的首要必备条件，这是多年经验的总结。
2、杂质缺陷最少化，这是提高碳纤维拉伸强度的根本措施，也是科技工作者研究的热门课题。在某种意义上说，提高强度的过程实质上就是减少、减小缺陷的过程。
3、在预氧化过程中，保证均质化的前提下，尽可能缩短预氧化时间。这是降低生产成本的方向性课题。
4、研究高温技术和高温设备以及相关的重要构件。高温炭化温度一般在1300~1800℃，石墨化一般在2500~3000℃。在如此高的温度下操作，既要连续运行、又要提高设备的使用寿命，所以研究新一代高温技术和高温设备就显得格外重要。如在惰性气体保护、无氧状态下进行的微波、等离子和感应加热等技术。
1、预氧化炉碳
目前，大型预氧化炉采用多层运行方式以提高生产效率。按照加热空气的组件在预氧化炉的内部与外部的区别，这些大型预氧化炉可以分为内热循环式和外热循环式两种。外热式可利用废气进行再次热交换，利于节能，如日本东丽公司的千吨级预氧化装置就为该形式；而内热循环由于受热风均匀性限制，一般应用于小型或试验线中。图3为一种外热循环式预氧化炉示意图。
图3所示的预氧化炉均为钢板框架焊接结构，分为三层，热风从顶部进入炉膛，通过上层炉体安装的孔板，形成一定的温度梯度，均匀穿过丝束，使丝束发生预氧化反应，从下层的循环风出口通过过滤和再加热后，从顶部循环进入。为控制进入炉膛内部的热空气量，上部炉体设有解压门(见图示)，压力到设定值时，解压门自动打开卸荷。由于PAN原丝易蓄热，容易过热而引起失火，故在上部炉体设有消防喷水管路。由于炉体高大，故内部设有走台。中部炉体部分在操作侧设有移动门，移动门可正向移出，移动门上设有透明观察窗口，便于观察丝束预氧化情况。由于该种形式的辊体在炉膛外部，因此在炉膛与外界之间设有预热室，预热室内部的热风循环系统是单独分开的。
2、炭化设备
炭化炉一般分为低温炭化炉（300~1000℃）和高温炭化炉（1000~1800℃）两种。预氧丝先经过低温炭化炉，然后再进入高温炭化炉，两者形成温度梯度，以适应纤维结构的转化。低温炭化炉如图4、图5所示。
高温炭化炉如图6所示。
将耐热梯型结构的有机预氧丝经过高温热处理转化为含碳量在92%以上的无机碳纤维，实现这一转化的关键设备是碳化炉。工程实践与研究表明：其核心技术是宽口碳化炉及其配套的迷宫密封、废气排除和牵伸系统。对于百吨级碳纤维生产线，炉口宽度需在1 m以上，而且要正压操作，就需非接触式迷宫密封装置；为使热解废气不污染纤维，排除系统要畅通而瞬时排出；牵伸系统则是制造高性能碳纤维重要手段。
3、石墨化炉
目前使用的石墨化炉大多是以石墨管为发热体的卧式炉，图5为一种塔姆式石墨化炉示意图。
另外，还有以高能等离子体为热源的石墨化炉、高频石墨化炉，分别如图6、图7所示。
日本是全球最大的碳纤维生产国，日本的三家企业：日本东丽、日本东邦和日本三菱丽阳目前拥有全球丙烯腈基碳纤维 50%以上的市场份额。目前，世界碳纤维技术主要掌握在日本公司手中， 其生产的碳纤维无论质量还是数量上均处于世界领先地位，日本东丽更是世界上高性能碳纤维研究与生产的 “ 领头羊” 。碳纤维最成熟的技术在日本。
美国是继日本之后掌握碳纤维生产技术的少数几个发达国家之一，同时又是世界上最大的丙烯腈基碳纤维消费国，约占世界总消费量的 1/3。
世界碳纤维的生产主要集中在日本、 美国、 德国等少数发达国家和我国的台湾省。其中， 碳纤维最大生产商日本东丽、 日本东邦、 日本三菱丽阳的产量合计占全球产量的一半以上。
2017 年全球碳纤维产能区域分布
参考资料：
[1] https://wenku.baidu.com/view/837ffa2728ea81c759f578e8.html
[2] https://wenku.baidu.com/view/359ca266b207e87101f69e3143323968011cf4b1.html
1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。
2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？
在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。
3.做TEM测试时样品有什么要求？
很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。
4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？
透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。
5.粉末状样品怎么做TEM？
扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。
6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？
XPS采样深度为2-5nm，我想知道EDS采样深度大约1um.
7.能谱，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪个更合适一些？
能谱的全称是：Energy-dispersiveX-ray spectroscopy
国际标准化术语:
EDS-能谱仪
EDX-能谱学
8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？
捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。
9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况？
用原子力显微镜应该可以解决这个问题。
10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？
这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。
11.陶瓷的TEM试样要怎么制作？
切片、打磨、离子减薄、FIB(强烈推荐）
12.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？
殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]
13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？
区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相
14.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？
通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。
15.TEM对微晶玻璃的制样要求
先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。
16.电子能量损失谱由哪几部分组成？
EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。
17.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？
高分子样品在电子束下结构容易破坏，用冷冻台是最好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。
18.hkl、hkl指的是什么？
（hkl）表示晶面指数 {hkl} 表示晶面族指数
[hkl] 表示晶向指数 表示晶向族指数
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边
19.电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？
变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起，
20.氧化铝TEM选取什么模式？
氧化铝最好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构，
21.ZSM-5的TEM如何制样？
在玛瑙研钵中加上酒精研磨，在超声波中分散，滴到微栅上就可以了。辐照的敏感程度与SiAl比有关，SiAl比越大越稳定。
22.对于衍射强度比较弱,寿命比较短的高分子样品，曝光时间是长一些还是短一些?
因为衍射比较弱，虽然长时间曝光是增加衬度的一种方法，但是透射斑的加强幅度更大，反而容易遮掩了本来就弱的多得点，而且样品容易损坏，还是短时间比较合适。我曾经拍介孔分子筛的衍射，比较弱，放6-8s，效果比长时间的好。
23.请教EDXS的纵坐标怎么书写？
做了EDXS谱，发现各种刊物上的图谱中，纵坐标不一致。可能是因为绝对强度值并不太重要，所以x射线能谱图纵坐标的标注并没有一个统一的标准。除了有I/CPS、CPS、Counts等书写方法外，还有不标的，还有标成Intensity或Relative Intensity的，等等。具体标成什么形式，要看你所投杂志的要求。一般标成CPS的比较多，它表示counts per second，即能谱仪计数器的每秒计数。
24.EDAX和ED 相同吗？
EDAX有两个意思，一指X射线能量色散分析法，也称EDS法或EDX法，少用ED表示；二是指最早生产波谱仪的公司---美国EDAX公司。当然生产能谱仪的不只EDAX公司，还有英国的Oxford等。
EDAX指的是扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜（TEM）上用的一种附属分析设备---能谱仪，或指的是最早生产能谱仪的公司---美国伊达克斯有限公司，或这种分析技术。当我们在电镜上观察电子显微图像的同时，可以用这种附属设备分析显微图像上的一个点，或一个线或一个面上各个点所发射的X射线的能量和强度，以确定显微图像上我们感兴趣的哪些点的元素信息（种类和含量）。
25.二次衍射
由于电子在物质内发生多次散射，在一次散射不应当出现的的地方常常出现发射，这种现象称为二次衍射。在确定晶体对称性引起的小光反射指数的规律性时，必须注意这种二次衍射现象。二次衍射点是一次衍射的衍射波再次发生衍射的结果。二次衍射点可以出现在运动学近似的两个衍射点的倒易矢量之和所在的位置。特别是，在通过原点的轴上二次衍射点出现的可能性很大。另外也要充分注意 其强度也变强。
26.什么是超晶格？
1970年美国IBM实验室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念．他们设想如果用两种晶格匹配很好的半导体材料交替地生长周期性结构，每层材料的厚度在100nm以下，如图所示，则电子沿生长方向的运动将会产生振荡，可用于制造微波器件．他们的这个设想两年以后在一种分子束外延设备上得以实现．可见，超晶格材料是两种不同组元以几个纳米到几十个纳米的薄层交替生长并保持严格周期性的多层膜，事实上就是特定形式的层状精细复合材料。
27.明场像的晶格中白点是金属原子吗？
由于受电子束相干性、透镜的各种像差、离焦量以及样品厚度等因素的影响得到的高分辨像一般不能直接解释，必须进行图像模拟，所以图中白点是不是金属原子不好说，要算一下才知道。
28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微栅，由于碳膜与碳管反差太弱，用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞，（这样会两面沾上样品，聚不好焦）样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面张力过大容易使碳膜撑破。
29.不同极靴的分辨率
极靴分为：超高分辨极靴、高分辨极靴、高倾斜极靴。超高分辨极靴点分辨率在0.19nm，高分辨极靴点分辨在0.24nm，但是实际情况是达不到的。场发射与LaB6的分辨率是一样的，就是速流更加稳定，亮度高是LaB6亮度的100倍。
30.如果机器放电了——电子枪内充足氟里昂到规定指标。
在电压正常，灯丝电流也正常的情况下，把所有的光阑都撤出，但是还是看不到光线——电子枪阀未打开。
撤出所有光阑，有光束，但是有一半被遮挡住，不知是什么原因——shut 阀挡着部分光线。
31.标尺大小怎么写？
标尺只能用1、2、5这几个数比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，没有用其他的。
32.TEM和STEM图像的差别？
TEM成像：照明平行束、成像相干性、结果同时性、衬度随样品厚度和欠焦量发生反转。由于所收集到散射界面上更多的透过电子，像的衬度更好！
STEM成像：照明会聚束、成像非相干、结果累加性，在完全非相干接收情况下像的衬度不随样品厚度和欠焦量反转，可对更厚一点的样品成像。
33.纳米环样品品（nanorings）怎么制样？
土办法，把铜网放到你的样品里，手动摇一会即可。这样做样品可以不用乙醇分散的，观察前用洗耳球吹掉大颗粒即可，一般的纳米级样品这样都能挂样。只是刮样的均匀度比较差些。
还有取一点样品放到研钵里，用铜网像工地筛沙一样多抄几次也是可以的。
34.关于醋酸双氧铀的放射性
醋酸双氧铀中铀236的半衰期长达2400万年，没多大问题，可以放心用！
35.内标法
采用已知晶格样品（金颗粒），在相同电镜状态下（高压），对应一些列相机长度，相机长度L就是你说的0.4、0.8和1米，通过电镜基本公式H=Rd=Ls，（H相机常数s为波长），可以得到一组相机常数，保留好。以后就可以很方便的用了
36.什么软件可以模拟菊池图？
JEMS可以，画电子衍射花样的时候选上菊池线就行了。
37.透射电镜的金属样品怎么做？
包括金属切片、砂纸打磨、冲圆片、凹坑研磨、双喷电解和离子减薄、FIB制样（块体样品的制样神器）。
38.透射电镜薄膜样品制备的几种方法（真空蒸发法，溶液凝固法，离子轰击减薄法，超薄切片法，金属薄膜样品的植被）的介绍
可以参考《电子显微分析》章晓中老师、《材料评价的分析电子显微学方法》刘安生老师
39.四氧化锇的问题
样品用四氧化锇溶液浸泡,一方面可以对弹性体进行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化锇挥发性果真强,把安醅瓶刻痕,放进厚玻璃瓶,用橡皮塞塞紧,晃破安醅瓶,用针筒注蒸馏水,使其溶解,当把橡皮塞拿开换成玻璃塞时,发现橡皮塞口部已经完全被熏黑!使用时一定要加防护,戴防护面具,手套,在毒气柜中操作,毒气柜上排气一定要好.这样对自己和他人都好!
40.制作高分子薄膜（polymer film）电镜样品
一般都是在玻璃或者ITO衬底上甩膜后，泡在水中，然后将膜揭下来。不过对于厚度小于100nm的薄膜，是很难用这种方法揭下来的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面（玻璃要用plazmaor uv ozon处理过）， 成膜后立即放在水里面，（不要加热和烘干，否则取不下来）利用水的张力，然后用塑料镊子从边缘将薄膜与玻璃分开，可以处理大约70nm的膜。然后将膜放在grid上面就可以了！
41.如何将三个晶面指数转化成四个的晶面指数
三轴晶面指数（hkl）转换为四轴面指数为（hkil），其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四轴指数来标定，一般的晶系如立方、正交等用三轴指数就可以了。
42.能谱的最低探测极限
在最佳的实验条件下，能谱的最低探测极限在0.01-0.1%上下，离ppm还有些距离。如果可以制成TEM样品，也许可以试试电子全息。半导体里几个ppm的参杂可以用这个方法观察到。
43.CCD比film的优势
当前的TEM CCD已经可以完全替代底片，在像素点尺寸（小于20um）、灵敏度、线性度、动态范围、探测效率和灰度等级均优于film。由于CCD极高的动态范围，特别适合同时记录图像和电子衍射谱中强度较大的特征和强度较弱的精细结构。
44.小角度双喷,请教双喷液如何选择？
吴杏芳老师的书上有一个配方：
Cu化学抛光：50%硝酸＋25％醋酸＋25％磷酸 20摄氏度
CuNi合金：电解抛光 30mL硝酸＋50mL醋酸＋10mL磷酸
－－电子显微分析实用方法，吴杏芳 柳得橹编
45.非金属材料在喷金时，材料垂直于喷金机的那个垂直侧面是否会有金颗粒喷上去？
喷金时正对喷头的平面金颗粒最多，也是电镜观察的区域，侧面应该少甚至没有，所以喷金时一般周围侧面用铝箔来包裹起来增加导电性。
46.Z衬度像是利用STEM的高角度暗场探测器成像，即HAADF。能否利用普通ADF得到Z衬度像？
原子分辨率STEM并不是HAADF的专利，ADF或明场探头也可以做到，只是可直接解释性太差，失去了Z衬度的优势。HAADF的特点除了收集角高以外，其采集灵敏度也大大高于普通的ADF探头。高散射角的电子数不多，更需要灵敏度。ADF的位置通常很低，采集角不高（即使是很短的相机长度），此外它的低灵敏度也不适合弱讯号的收集。
47.透射电镜简单分类？
透射电镜根据产生电子的方式不同可以分为热电子发射型和场发射型。热电子发射型用的灯丝主要有钨灯丝和六硼化镧灯丝；场发射型有热场发射和冷场发射之分。
根据物镜极靴的不同可以分为高倾转、高衬度、高分辨和超高分辨型。
48.TEM要液氮才能正常操作吗？
不同于能谱探头，TEM液氮冷却并不是必须的，但它有助于样品周围的真空度，也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。
49.磁性粒子做电镜注意事项？
1.磁性粒子做电镜需要很谨慎，建议看看相关的帖子
2.分散剂可以用表面活性剂，但是观察的时候会有局部表面活性剂在电子束辐照下分解形成污染环，妨碍观察。
50.电压中心和电流中心的调整？
HT wobbler调整的是电压中心，OBJ wobbler调整的是电流中心，也有帮助聚焦的wobbler－image x和imagey。
51.水热法制备的材料如何做电镜？
水热法制备的材料容易含结晶水，在电子束的辐照下结构容易被破坏，试样在电镜的高真空中过夜，有利于去掉部分结晶水。估计你跟操作的老师说了，他就不让你提前放样品了。
52.TEM磁偏转角是怎么一会事，而又怎样去校正磁偏转角？
一般老电镜需要校正磁偏转角，新电镜就不用做了。现在的电镜介绍中都为自动校正磁偏转角。
53.分子筛为什么到导电？
分子筛的情况应该跟硅差不多吧。纯硅基本不导电，单硅原子中的电子不像绝缘体中的电子束缚的那么紧，极少量的电子也会因电子束的作用而脱离硅原子，形成少量的自由电子。留下电子的空穴，空穴带有正电，起着导电作用。
54.电子衍射图谱中都会发现有一个黑色的影子，是指示杆的影子，影子的一端指向衍射中心。为什么要标记出这个影子在衍射图谱中呢？
beam stopper主要为了挡住过于明亮的中心透射斑，让周围比较弱的衍射斑也能清晰的显现。
55.HAADF-STEM扫描透射电子显微镜高角环形暗场像
高分辨或原子分辨原子序数（Z）衬度像（high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging）也可以叫做扫描透射电子显微镜高角环形暗场像（HAADF-STEM）这种成像技术产生的非相干高分辨像不同于相干相位衬度高分辨像，相位衬度不会随样品的厚度及电镜的焦距有很大的变化。像中的亮点总是反映真实的原子。并且点的强度与原子序数平方成正比，由此我们能够得到原子分辨率的化学成分信息。
56.TEM里的潘宁规
测量真空度的潘宁规不测量了，工程师让拆下清洗，因为没有＂内卡钳＂，无法完全拆卸，只好用N2吹了一会儿，重新装上后也恢复正常了，但是工程说这样治标不治本，最好是拆卸后用砂纸打磨，酒精清洗．
57.电子衍射时可否用自动曝光时间,若手动曝光.多少时间为宜？
电子衍射不能用自动曝光，要凭经验。一般11或16秒，如果斑点比较弱，要延长曝光时间。
58.CCD相机中的CCD是什么意思？
电荷耦合器件：charge-coupled device
具体可以参见《材料评价的分析电子显微方法》中Page35－42页。
59.有公度调制和无公度调制
有许多材料在一定条件下，其长程关联作用使得晶体内局域原子的结构受到周期性调制波的调制。若调制周期是基本结构的晶格平移矢量的整数倍，则称为有公度调制；若调制周期与基本结构的晶格平移矢量之比是个无理数，称为无公度调制。涉及的调制结构可以是结构上的调制，成分上的调制，以及磁结构上的调制。调制可以是一维的、二维的，和三维的。
60.高分辨的粉末样品需要多细？
做高分辨的粉末样品，就是研磨得很细、肉眼分辨不了的颗粒。几十个纳米已经不算小了。颗粒越小，越有可能找到边缘薄区做高分辨，越有利于能损谱分析；颗粒越大，晶体越容易倾转到晶带轴（比如做衍射分析），X-光的计数也越高。
61.电镜灯丝的工作模式？
钨或LaB6灯丝在加热电流为零时，其发射电流亦为零。增加加热电流才会有发射电流产生，并在饱和点后再增加加热电流不会过多地增加发射电流。没有加热电流而有发射电流，实际上就是冷场场发射的工作模式。但这也需要很强的引出电压（extraction voltage）作用在灯丝的尖端。
62.晶体生长方向？
晶体生长方向就是和电子衍射同方向上最低晶面指数的一个面，然后简化为互质的指数即可。比如如果是沿着晶体的生长方向上是(222)，那么应该(111)就是生长方向。
63.N－A机制
小单晶慢慢张大，最后重结晶成单晶，叫做N－A机制，nucleation-aggregation mechanism.
64.透射电镜能否获得三维图象?
可以做三维重构，但需要特殊的样品杆和软件。
65.纳米纤维TEM
做PAN基碳纤维，感觉漂移现象可能是两个原因造成的：一是样品没有固定好，二是导电性太差。我们在对纤维样品做电镜分析时一般采用把纤维包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄（30～50nm），可以不喷金，直接捞到铜网中观察即可。
66.离子减薄过程
在离子减薄之前，应该用砂纸和钉薄机对样品进行机械预减薄，机械预减薄后样品的厚度为大约10微米，再进行离子减薄。
离子减薄时，先用大角度15-20度快速减薄，然后再用小角度8-10度减至穿孔。
67.四级-八级球差矫正器的工作原理？
如果想要了解一下原理，看看相关的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175
68.明场象和暗场象
明场象由投射和衍射电子束成像，
暗场象由某一衍射电子束（110）成像，看的是干涉条纹。
69.在拍照片时需要在不同的放大倍数之间切换，原先调好的聚光镜光阑往往会在放大倍数改变后也改变位置，也就是光斑不再严格同心扩散，为什么？
这很正常，一般做聚光镜光阑对中都是在低倍（40K）做，到了高倍（500K）肯定会偏，因为低倍下对中不会对的很准。
一般来说，聚光镜光阑我都是最先校正的，动了它后面那几项都要重新调的。准备做高分辨的时候，一般直接开始就都在准备拍高分辨的倍数下都合好了，这样比较方便。
70.能量过滤的工作原理是什么？
能量过滤像的工作原理简单的可以用棱镜的分光现象来理解，然后选择不能能量的光来成像。
能量过滤原理是不同能量(速度)电子在磁场中偏转半径不一样（中学时经常做的那种计算在罗伦茨力作用电子偏转半径的题),那么在不同位置上加上一个slit,就这样就过滤出能量了。
71.真空破坏的后果
影响电镜寿命倒不会，影响灯丝寿命是肯定的。
72.EDX成分分析结果每次都变化
EDX成分分析结果每次都变化的情况其实很简单，在能谱结果分析软件中，View菜单下有个Periodic table， 在其ROI情况下选择你要作定量的元素，鼠标右键选出每个元素所要定量的峰，重新作定量就不会出现你所说的问题。
73.使用2010透射电子显微镜时，发现：当brightness聚到一起时，按下imag x 呈现出两个非同心的圆，调整foucs就会使DV 只不等于零。请问各位，如果想保持dv=0，需要进行怎样的调整？
把dv调节到＋0，然后用z轴调节样品高度，使imagex的呈最小抖动即可。
74.图象衬度问题
乐凯的胶片衬度比柯达的要差一些，但性价比总是不错的。建议使用高反差显影液来试试。
可以用暗场提高衬度，我一直在用暗场拍有机物形貌！wangmonk(2009-6-06 07:33:02)
75.高分子染色的问题
磷钨酸是做负染样品用的染液,我们通常用1%或2%的浓度,浓度大了会出现很多黑点或结晶状团块.另外样品本身浓度很关键,可多试几个浓度.样品中如果有成分易与染液结合的也会出现黑点或黑聚集团.磷钨酸用来染色如尼龙即聚酰胺可使其显黑色，以增加高分子材料的衬度。而锇酸可以使带双键的高分子材料显黑色。
根据自己的要求选择合适的染色剂是观察的关键！
76.什么是亚晶？
亚晶简单的说就是在晶粒内部由小角晶界分隔开的，小角晶界主要由位错构成，相邻的亚晶的晶体取向差很小。
77.FFT图与衍射图有什么对应的关系呢？
它们都是频率空间的二维矢量投影， 都是和结构因子有关的量，都可以用于物相标定，但在衍射物理中含义不同，运算公式不同，不可混为一谈。
FFT是针对TEM图像的像素灰度值进行的数学计算，衍射是电子本身经过样品衍射后产生的特殊排列。
78.调幅结构的衍射图什么样的?
衍射斑点之间有很明显的拉长的条纹。
80.什么是明场、暗场、高分辨像？
在衍射模式下，加入一个小尺寸的物镜光阑，只让透射束通过得到的就是明场像；只让一个衍射束通过得到的就是暗场像；加一个大的物镜光阑或不加，切换的高倍（50万倍以上）成像模式，得到高分辨像。当然能不能得到高分辨像还要看晶带轴方向、样品的厚度和离焦量等是否合适。
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