如何制备SEM样品的横断面

如果你的不锈钢可以用手掰弯的话。你可以试试对样品掰弯处理，因为氧化铝模板是脆性的，所以在掰弯的时候肯定有地方裂开，裂开往上翘的角度大的在平面SEM中就可以侧向看到断面，我用过这个方法，还算是比较有效的方法

最近人们对利用外部刺激电场制造具有一定顺序的新型冰模板陶瓷产生了浓厚的兴趣。已有研究施加一个垂直于冰晶生长方向的静磁场(0.12 T)，导致垂直于生长方向的平面上片层壁出现择优排列，在横向(垂直于生长方向)的抗压强度提高了两倍。另有学者利用声压波制备了冰模板TiO2，得到了具有交替同心密集/多孔环的结构。施加一个垂直于梯度方向的直流电(DC)电场，电极也会引起变化。随着场强的增加，冰模板氧化铝(Al2O3)的片层壁沿场强方向的异化程度增加，抗压强度也随之增加。已有报道通过在铸造过程中施加直流电场，制备了致密/多孔的双层冰模板Al2O3。现阶段没有外加交流电场制备冰模板陶瓷的相关报道。

美国欧道明大学的研究人员 开发出一种利用交流电场制造冰模板陶瓷的新方法 ，在模板步骤之前，通过两个同轴平行的金属电极应用于陶瓷悬浮液， 调控冰模板陶瓷材料的微观结构，显著提高了抗压强度 ，诠释了交流电场对陶瓷材料的影响。相关论文以题为“AC electric field-assisted fabrication of ice-templated alumina materials and remarkable enhancement of compressive strength”发表在Scripta Materialia。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114264

研究初期发现在电场作用下，悬浮液只在其中一个电极附近集中，并以粘稠体的形式粘在该电极上，连接到提供交流信号的终端上的电极称为源电极(S)，而另一个电极称为参考电极(R)，当交流电场极性连续变化时，陶瓷颗粒在水介质中运动。通过实验研究了交流电场参数对陶瓷颗粒在其中一个电极上积累的影响。粒子迁移的方向与频率有关。陶瓷颗粒在不需要第二相材料的情况下对交流磁场做出反应，虽然这超出了本文工作的范围，但目前的结果不能通过直接将直流电场应用于陶瓷悬浮液来实现。

图1 Al2O3在电极表面的平均质量、电极温度随频率的变化和交流直流电压随时间的变化

图2 不同时间和电场下试样垂直截面的SEM图

图3 垂直于生长方向的平面SEM图

图4 交流电场在冰模板微观结构发展中的作用示意图和材料的压缩结果

综上所述，将交流电场应用于水性陶瓷悬浮液会产生直流电场，导致悬浮液浓度局部增加，陶瓷颗粒在金属电极上积累，这是可控的。本研究开发一种新的方法，首先将AC电场应用于陶瓷悬浮液，然后进行冰模板处理。结果表明，在不改变孔隙率的情况下，通过改变试样附近陶瓷颗粒的局部浓度，可以实现对微观结构的调控，显著提高压缩力学性能。浓度的局部变化高达40%相对于散装悬浮成分(26 vol%)是达到最大强度的关键。

研究结果表明，在电场之间沉积的陶瓷层存在差异。直接应用直流电场也会形成致密层，但对模板的微观结构和强度没有影响。本研究目前的工作揭示了交流电场在制造冰模板材料方面的重要潜力。这项工作将对利用外加电场推进冰模板材料的开发做出重大贡献。未来的研究将扩展到不同的陶瓷和悬浮液浓度，以及在冰模板过程中的交流应用，以进一步掌握方法的可调性和过程-结构-性质的关系。（文：破风）

氧化铝晶体制备方法：

1、溶胶-乳液-凝胶法

溶胶-乳液-凝胶法是在溶胶凝胶法的基础上发展起来的。其主要工艺过程是利用醇铝水解，经过溶胶凝胶过程制备球形氧化铝粉体，整个水解体系比较复杂，其中溶解醇铝的辛醇占50%，乙腈溶剂占40%，分散水的辛醇和丁醇分别占9%和1%，并且用羟丙基纤维素作分散剂，得到了球形度非常好的球形氧化铝粉体。

溶胶-乳液-凝胶法由于采用了有机溶剂及表面活性剂，缺点是不利于氧化铝粉体的分离及干燥。

溶胶-乳液-凝胶法制备球形氧化铝粉体SEM图片

2、滴球法

滴球法是将氧化铝溶胶滴入到油层（通常使用石蜡、矿物油等），靠表面张力的作用形成球形的溶胶颗粒，随后溶胶颗粒在氨水溶液中凝胶化，最后将凝胶颗粒干燥，煅烧形成球形氧化铝的方法。滴球法制备的球形氧化铝主要应用于吸附剂或催化剂载体。

滴球法是对溶胶-乳液-凝胶法在工艺上的进一步改进，其优点是省去了粉体与油性试剂的分离处理。缺点是制备球形氧化铝的粒径较大，

3、均相沉淀法

均相沉淀法是指在Al2（SO4）3或NH4Al（SO4）2均相溶液中，其沉淀过程包括晶核形成、聚集长大、析出。在沉淀剂的作用下，均相溶液中的浓度降低，就会均匀地生成大量的微小晶核，最终形成的细小沉淀颗粒会均匀地分散在整个溶液当中，制备得到球形氧化铝。

需要特别注意的是：球形氧化铝粉体颗粒只有在Al2（SO4）3或NH4Al（SO4）2溶液中能够获得，而不能在Al（NO3）3或AlCl3溶液中得到，可见SO42-对形成球形颗粒起到了至关重要的作用。

均相沉淀法制备球形氧化铝SEM图

均相沉淀法优点是能够制备球形度非常好的氧化铝粉体，形貌均一，粒度分布窄。缺点是该方法局限性大，形貌形成机理尚不明确。

4、模板法

模板法是以球形原料作为过程中控制形态的试剂，产品通常空心或者是核壳结构。主要工艺过程是以聚苯乙烯微球为模板剂，用碳酸功能化的氧化铝纳米粒子包覆，再通过甲苯洗涤，制备了空心氧化铝球体。

模板法是制备空心球体的好方法。缺点是对模板剂的要求较高，制备过程步骤多，不易操作。

空心球形氧化铝的合成原理示意图

5、气溶胶分解法

气溶胶分解通常是以铝醇盐为原料，利用铝醇盐易水解和高温热解的性质，并采用相变的物理手段，将铝醇盐气化，然后与水蒸汽接触水解雾化，再经高温干燥或直接高温热解，从而实现气-液-固或气-固相的转变，最终形成球形氧化铝粉体。气溶胶分解法关键是由雾化部分和反应部分组成的复杂的实验装置。

气溶胶水解法的工艺流程图

6、喷射法

喷射法制备球形氧化铝的实质是在较短的时间内实现相的转变，利用表面张力的作用使产物球形化，根据相转变的特点又可以分为喷雾热解法、喷雾干燥法和喷射熔融法。

（1）喷雾热解法

喷雾热解法是以Al（SO4）3、Al（NO3）3和AlCl3溶液为原料，通过雾化作用形成球形液滴，经过高温热解生成球形氧化铝粉体。该方法热解过程需要900℃，耗能较大。

（2）喷雾干燥法

喷雾干燥法是先将铝盐溶液与氨水反应制成氧化铝溶胶，再将氧化铝溶胶在150-240℃下喷雾干燥，制备得到球形氧化铝粉体。

该方法相比于喷雾热解法法，优点是：可减少能量的消耗。

喷雾干燥法制备球形氧化铝粉体SEM图

（3）喷射熔融法

喷射熔融法是利用等离子焰直接将固体铝粉或氧化铝粉熔融，然后马上做退火处理，通过调节载气成分和直流电弧的功率可以控制球形化程度，并可以制备空心结构。

等离子喷雾熔融法制备球形氧化铝

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