水凝胶sem拍不出多孔结构

扫描电镜检测是材料微观形貌观察必不可少的研究手段，但水凝胶材料由于含有大量水分或有机溶剂，无法直接放入电镜中观察。电镜工作需要维持高真空环境，而水分在真空中会迅速挥发，导致图像异常甚至电镜故障。

因此，对于水凝胶样品，通常需要进行冷冻干燥处理，将水分去除后再进行拍摄。

在做扫描电镜（SEM）测试时，大部分同学已经了解了SEM测试样品的相关要求，但是仍然有一部分同学不太清楚，今天铄思百检测小编整理了关于“SEM测试样品要求”希望能帮到大家！

SEM测试样品要求如下：

1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg，块体样品直径≤1cm，厚度＜1cm，；薄膜尺寸小于1*1*0.5cm；

2.混凝土，珊瑚沙，气凝胶，水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm

3. 需要脆断的样品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些；

要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

SEM测试制样流程：

1、块体：直接用导电胶粘在样品台上测试，若需拍块体/薄膜截面，需明确截面制备方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式；

2、液体：用移液枪取样品超声后的悬浊液，滴一滴于硅片或锡纸上，自然风干/红外灯烘干，烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试；

3、粉末：（1）直接用导电胶粘在样品台上测试；（2）乙醇分散制样：取少量样品于离心管中，加入 一定量无水乙醇（或水），室温超声 5-10min，随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。

SEM测试样品要求注意事项：

1、样品含水，湿润是不能做SEM的；

2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响；

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤；

4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果。

铄思百检测可做的SEM测试项目有：

表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫（mapping）；可镀金，非磁、弱磁、强磁样品，生物样品均可拍摄。

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将溶解好的海藻酸钠溶液加入溶解好的明胶水溶液，将两种溶液按一定比例共混，脱泡、减压脱泡后，在室温条件下于凝固浴中以湿法纺丝制备海藻/明胶纤维，该共混纤维具有较高的生理活性、优良的力学性能和吸水率，在医疗领域具有广泛的应用前景，尤其适用于制造无纺布作伤口敷料。 海藻酸微溶于水，不溶于大部分有机溶剂。它溶于碱性溶液，使溶液具有粘性。海藻酸钠粉末遇水变湿，微粒的水合作用使其表面具有粘性。然后微粒迅速粘合在一起形成团块，团块很缓慢的完全水化并溶解。如果水中含有其它与海藻酸盐竞争水合的化合物，则海藻酸钠更难溶解于水中。水中的糖、淀粉或蛋白质会降低海藻酸钠的水合速率，混合时间有必要延长。单价阳离子的盐（如NaCl）在浓度高于0.5％时也会有类似的作用。海藻酸钠在1％的蒸馏水溶液中的pH值约为7.2。 稳定性 海藻酸钠具有吸湿性，平衡时所含水分的多少取决于相对湿度。干燥的海藻酸钠在密封良好的容器内于25℃及以下温度储存相当稳定。海藻酸钠溶液在pH5～9时稳定。聚合度（DP）和分子量与海藻酸钠溶液的粘性直接相关，储藏时粘性的降低可用来估量海藻酸钠去聚合的程度。高聚合度的海藻酸钠稳定性不及低聚合度的海藻酸钠。据报道海藻酸钠可经质子催化水解，该水解取决于时间、pH和温度。藻酸丙二醇酯溶液在室温下、pH3～4时稳定；pH小于2或大于6时，即使在室温下粘性也会很快降低。 免疫原性和生物相容性 海藻酸钠是一种天然、生物能降解的生物高聚物。海藻酸钠中发现的化学成分和促有丝分裂的杂质是海藻酸盐钠具有免疫原性的主要原因。很多报道显示植入海藻酸钠会产生纤维化反应。据知海藻酸钠可能含有热原、多酚、蛋白质和复杂的碳水化合物。多酚的存在很可能对固定化细胞有害，而热原、蛋白质和复杂的碳水化合物会诱使宿主产生免疫反应。 Yang S用新的交联方法制备了明胶/海藻酸钠复合物类的可吸收海绵体。对其进行SEM观察发现，海绵基本是均匀的，且证明形态取决于明胶/海藻酸钠比例，与交联度无关。虽然发生了交联反应，海绵在胶原酶的生理盐水缓冲液中仍可降解。 海藻酸/胶原共混纤维生物相容性好，粘附性强，具有促进伤口愈合的活性功能及止血功能，具有较好的药物及生长缓释作用，可与局部抗菌药物组合制成基因工程敷料用于感染创面；也可与活性生长因子或活性细胞组合制成基因工程敷料用于顽固性溃疡及烧伤创面；无菌、低过敏原、无毒、无热源。 海藻酸/(胶原)明胶纤维的强度是利用Ca++交联及其之间的聚电解质效应而得到的。海藻酸钠能与Ca++络合形成水凝胶，主要反应机理为G单元与Ca++络合交联，形成蛋盒(egg-box)结构，G基团堆积而形成交联网络结构，转变成水凝胶纤维而析出。酸浴的主要作用是得到-NH3+，因为在制备纺丝液时，需要调节(胶原)明胶的pH值为弱碱性，目的是屏蔽掉(胶原)明胶的-NH3+，避免(胶原)明胶与海藻酸钠形成凝胶沉淀，提高二者的相容性；而纺制成纤维后在酸浴中将 (胶原)明胶的-NH2转变成为-NH3+，NH3+与-COO-产生聚电解质效应，提高纤维之间的交联度，提高了纤维的断裂强度。

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