SEM 实验

烧结试样的 SEM 分析采用日本日立公司生产的 S-520 扫描电子显微镜完成。首先将试样的新鲜断裂面在 IB-3 离子溅射渡膜仪中喷渡厚度约为 10 ～20 nm 的金，对结构致密的部分试样断裂面采用 40%浓度的氢氟酸 ( HF) 侵蚀 20min 后进行镀金，然后放入 SEM样品室内进行观察，电子枪电压采用 20kV，电子束流为 150 mA，并用照相方式记录样品的二次电子图像 ( 或称之为形貌像) 。

1.首先检测样品的理化指标(pH,粘度，酸值等)

2.对样品进行分离提纯，得到各性状下的单一成分

3.SEM+EDS，可以通过扫描电镜和能谱，获知形貌、粒径分布、元素半定量等，为后续分析做个参考。

4.FITR，红外光谱分析。通过红外，可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分

5.进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物，可以获得样品有机物成分

6.高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布

7.核磁

成分分析需要注意什么问题?

1.有效成分含量太低，在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。

2.样品杂质含量太多，在检测过程中，杂质会对结果造成误判。

3.样品中有同分异构体，这样的成分在检测手段上很难区分。

4.样品中有螯合物或者聚合物，这样分析的结果很难得到原料是什么。

5.样品分离后的产物，在现有数据库中无法匹配到数据。