XRD、IR、SEM、EDS及紫外可见吸收的测试原理及具体分析步骤(材料测试技术里面的)

XRD、IR、SEM、EDS及紫外可见吸收的测试原理及具体分析步骤(材料测试技术里面的),第1张

SEM:材料的表面形貌,形貌特征。配合EDX可以获得材料的元素组成信息

TEM:材料的表面形貌,结晶性。配合EDX可以获得材料的元素组成

FTIR:主要用于测试高分子有机材料,确定不同高分子键的存在,确定材料的结构。如单键,双键等等

Raman:通过测定转动能及和振动能及,用来测定材料的结构。

CV:CV曲线可以测试得到很多信息,比如所需电沉积电压,电流,以及半导体行业可以得到直流偏压

EIS:EIS就是电化学交流阻抗谱测试可以得到电极电位,阻抗信息,从而模拟出系统内在串联电阻,并联电阻和电容相关信息

BET:主要是测试材料比表面积的,可以得到材料的比表面积信息。

XRD:主要是测试材料的物性,晶型的。高级的XRD还可以测试材料不同晶型的组分。

质谱:主要用于鉴定材料的化学成分,包括液相质谱,气象质谱

样品分析一般步骤:

1.首先检测样品的理化指标(pH,粘度,酸值等)

2.对样品进行分离提纯,得到各性状下的单一成分

3.SEM+EDS,可以通过扫描电镜和能谱,获知形貌、粒径分布、元素半定量等,为后续分析做个参考。

4.FITR,红外光谱分析。通过红外,可以或者很多官能团结构或者直接获得样品成分

5.进行顶空GC-MS。如果样品是无机和有机混合物,可以获得样品有机物成分

6.高分辨ICP-MS。可以获知样品全元素分布

7.核磁

成分分析需要注意什么问题?

1.有效成分含量太低,在分离过程中获取不到或者被分离手段污染得不到相应成分。

2.样品杂质含量太多,在检测过程中,杂质会对结果造成误判。

3.样品中有同分异构体,这样的成分在检测手段上很难区分。

4.样品中有螯合物或者聚合物,这样分析的结果很难得到原料是什么。

5.样品分离后的产物,在现有数据库中无法匹配到数据。

SEM是扫描电子显微镜,最高可放大至20万倍左右,用二次电子成像的原理来观察某种物质的微观形貌。EDS是能谱仪,是每种元素对应的电子能不同,来鉴别元素,通常是和SEM结合使用,也就是说在SEM上安装EDS附件,在观看形貌时,选择一定区域用EDS打能谱,也就知道了该区域的元素组成。XRD是X射线衍射仪,其原理是高压下,阴极发出的电子形成高能电子束,轰击阳极靶材(通常是Cu),靶材的内部电子能量升高,被激发出来,当它回到基态的过程中,多余的能量以X射线、俄歇电子等形式释放出来。XRD收集的是其中的X射线,X射线扫到样品上,会根据布拉格方程产生衍射角,衍射峰。每种物质(不同样品)的衍射峰不同,因此通常用来鉴别物相,也会根据峰面积算半定量。


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