如何解决SEM图像的漂移问题

如何解决SEM图像的漂移问题,第1张

我自己碰到的图像漂移有:

1。样品固定不牢固,或者样品太。因此样品大小要合适,并用导电胶固定牢固。

2。刚放入样品,开始观察时图像漂移较大,可等半小时左右在开始,图像漂移消除或减弱。

3。样品导电性差,荷电现象导致图像漂移不清楚,可降低电压或者样品表面喷金(碳)处理。

4。扫描电镜对中不好导致聚焦过程中图像移动。

5。高倍观察时,环境振动也会导致图像漂移或者浮动。

透射电镜(transmission electron microscope,TEM)透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像, 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。因为样品物质的电子云密度不同,产生不同深浅的黑白图像。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000┱的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来。图1是其光路示意图。TEM的分辨本领能达 3┱左右。在特殊情况下能更高些。

超高压电镜 即高压可达2000千伏以上,电子束可穿透约10μm厚的样品的电镜。这种电镜的基本构造和成像原理与透射电镜相似,但需要特制的真空系统和高压电气系统,还要附加特殊的操作控制系统和辐射防护装置等,使其结构较透射电镜更复杂。

超高压电镜 (HVEM) 是一种TEM,不过常用的 TEM加速电压为 100kV。只能穿透几千埃厚的样品。电子的穿透能力随β2=v2/с2(电子速度与光速之比)而增。由于相对论性效应,β2在 500kV以上增加得就很慢了。目前有200kV、300kV和1000kV的商品电镜。法国和日本有3000kV的特制电镜。HVEM除加速筒以外与一般 TEM相似,只是尺寸放大了。1000kV的电镜有两层楼高。放大尺寸后,样品周围空间增大,便于安置各种处理样品的附件,如拉伸、加热、冷却、化学反应等副件,并能把它们与倾斜样品台结合起来;还可以做动态观察,用电视记录样品处理过程中的变化。高能量的电子能造成样品中的辐射损伤,这对研究材料辐射损伤的微观机理带来极大的方便。

高分辨电镜(HREM) 提高加速电压,使电子波长更短,能提高分辨本领。由于技术上的难度高,所以至70年代初超高压电镜主要针对提高穿透率。70年代末至80年代初技术上的提高带来了200kV、300kV的高分辨商品电镜及个别500kV、600kV和1000kV的HREM。分辨本领能达2┱左右。不久将能达到1.5┱。由于生物学分子极易被辐照损伤,所以目前HREM主要用于观察无机材料中的原子排列。

扫描电镜 (SEM) 主要用于直接观察固体表面的形貌,其原理如图2所示。先利用电子透镜将一个电子束斑缩小到几十埃,用偏转系统使电子束在样品面上作光栅扫描。电子束在它所到之处激发出次级电子,经探测器收集后成为信号,调制一个同步扫描的显像管的亮度,显示出图像。样品表面上的凹凸不平使某些局部朝向次级电子探测器,另一些背向探测器。朝向探测器的部分发出的次级电子被集收得多,就显得亮,反之就显得暗,由此产生阴阳面、富有立体感的图像。像的放大倍数为显像管的扫描幅度比上样品面上电子束的扫描幅度。SEM的分辨本领比电子束斑直径略大。目前SEM的分辨本领能达60┱。

扫描透射电镜(STEM) 成像方式与扫描电镜相似,不过接收的不是次级电子而是透射电子(包括部分小角散射电子)。样品也必须是薄膜,STEM的分辨本领与电子束斑直径相当。专门的STEM用高亮度场致发射电子枪(要求10-10托的超高真空)。分辨本领能达3┱。利用这种STEM已观察到轻元素支持膜上的单个重原子。对实际工作尤为重要的是可以利用它的微小电子束斑作极微区(几十埃)的晶体结构分析(用电子衍射)和成分分析(用电子束激发的标识X 射线或者用电子能量损失谱)。目前商品TEM可以带有STEM附件,不过因为没有高亮度场致发射枪,所以只能将束斑缩到几十埃。能做约100┱范围内的结构和成分分析。能在观察显微像的同时在其任意一个微小的局部做上述分析的电镜叫“分析电镜”。

表面分析技术是一种统称,指的是利用电子、光子、离子等与材料表面进行相互作用,分辨范围从微米级到纳米级,测量从表面散射或发射出来的各种离子、电子和光子的质谱、能谱、光谱等,对材料表面的化学组成、结构和性质进行分析的各种技术。

对材料研究来说,扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)和X射线能谱仪(Energy-dispersive X-ray Spectrometer, EDS)是比较常用的设备。

扫描电子显微镜(SEM)主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。SEM可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成和晶体结构等等。

X射线能谱仪主要由半导体探测器、前置放大器和主放大器、脉冲处理器、计算机等部分构成。其工作原理是利用不同元素所激发的特征X射线的能量的不同来对元素进行定性和定量分析。如图1所示,EDS的工作流程大概可以表述为:样品表面被激发出的特征X射线送入到半导体检测器中,经过处理输出幅度与X射线能量成正比的电脉冲信号;该信号再经过前置放大器的整形放大、主放大器的放大整形输出对应电压信号;该信号被送入到脉冲处理器,进行信号降噪、将脉冲信号转换为计数并在对应通道内累加计数、消除脉冲堆积等处理;最后,将信号输入到计算机并通过专业软件对其进行处理,在显示器上形成能谱图,并可以根据能谱图进行各种各样的处理,进而达到定性分析的目的。

扫描电子显微镜结合X射线能谱仪的使用方法也能对材料的成分进行分析,这种分析方法可以简称为SEM-EDS分析技术。

SEM-EDS在材料科学的研究中应用很广,它可以对材料同时进行微区形貌观察和成分分析。SEM-EDS一般只能提供空间分辨率为微米或亚微米的成分分布信息,但是通过调整SEM的加速电压和减薄样品等方法,成分分布的空间分辨率也可达到几十纳米的量级。

随着航空航天技术的发展以及精密机械学科的进步,航空维修也越来越趋向于精细化修理,对产品的故障分析也越来越深入,对机件关键材料的失效原因分析,吸引着广大航空维修工作者研究,扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)是当前材料分析领域较为常见的两种分析设备,基本上是组合使用的,功能非常强大,既能观察样品表面形貌又能对微分区进行成分分析。

在实际的飞机维修过程中,SEM-EDS分析技术可应用于金属腐蚀、漆层脱落、粘合剂催化、电路板虚焊、复合材料损伤、油液成分分析等多方面的研究,作为一种非破坏性的表面分析手段,将在飞机维修失效模式分析的研究中发挥出更大的作用。

传统的清洁度检测方法通过光学显微镜对萃取在标准微孔滤膜上的杂质颗粒进行形貌观察、统计,无法对颗粒属性进行分析,因而只能简单定义产品的清洁度等级,无法有效确定影响清洁度的真实原因,基于清洁度对于产品质量的重要性以及当前通用检测方法的不足,有研究者通过SEM和EDS的结合使用,可以实现对杂质颗粒的形貌观察、分级统计以及颗粒属性的分析和溯源,提升清洁度检测分析水平。

SEM-EDS在法庭科学物证鉴定领域内的应用有两个主要目的,一是对微量物证进行种类认定,如确定嫌疑人手上检材是否为射击残留物或确定嫌疑人衣物上所附着的微量玻璃颗粒是否为车窗玻璃碎屑或其他某一玻璃碎屑;

二是同一认定,确定检材与样本是否来自同一客体。大量的物证鉴定实践证明,用SEM-EDS可准确地鉴定分离物的同一性,其有效性已获 Forensic TestingProgram(Collaborative Testing Services,USA)等国际权威鉴定机构的认可,可以预见扫描电镜-能谱仪在法庭科学物证鉴定领域的应用前景将非常广阔。

目前,99%以上的含石棉材料中包含温石棉、青石棉、铁石棉,而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的 1%,虽未直接开采用于商业产品,但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。通过对以上六种石棉使用SEM-EDS进行分析,可发现它们较低倍观察下的纤维形貌有一定的差异,然而制品中石棉纤维状态有可能在加工的过程中发生变化,因此形貌分析仅仅能判断样品中含有纤维状物质,更多是作为石棉检测的一种辅助手段。

在此基础上,实验通过对比石棉标准品元素分析结果与对应理论组成,证实该方法能有效区分几种主要的石棉。因此可以使用SEM-EDS 联用的方法,在确定样品中含有纤维物质后,再进一步分析纤维的元素组成,此法既弥补使用X-射线衍射法无法分析非晶样品的不足,而SEM的高分辨率也提高了石棉定性的精度,是一种鉴定建筑材料和保温材料中石棉的准确、快速的方法。

不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。


欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云

原文地址:https://www.xiayuyun.com/zonghe/305286.html

(0)
打赏 微信扫一扫微信扫一扫 支付宝扫一扫支付宝扫一扫
上一篇 2023-04-27
下一篇2023-04-27

发表评论

登录后才能评论

评论列表(0条)

    保存