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XPS 的样品一般是 10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。厚度不能超过 5mm. XPS 分析室的真空度可以达到<10-9 Pa, 因此样品要干燥，不能释放气体。XPS的灵敏度很高，待测样品表面，绝对不能用手，手套接触，也不要清洗。

一

发展历史

XPS理论首先是由瑞典皇家科学院院士、乌普萨拉大学物理研究所所长  K·Siebahn 教授创立的。原名为化学分析电子能谱: ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。

1954年研制成世界上第一台双聚焦磁场式光电子能谱仪。

XPS是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法。

现今世界上关于XPS的刊物主要有：Journal of Electron Spectroscopy.     Related Phenomena.

企业包括：PHI公司，VG公司，Karatos 公司

发展方向：单色化，小面积，成像XPS

二

功能与特点

（1）定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素， 

a. 能够分析出了氢，氦以外的所有元素，灵敏度约0.1at%。 空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 1.5nm 左右。

b. 相隔较远，相互干扰较少，元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。

c. 能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。

（2）定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量，误差约20%。既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。

（3）根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态，有很强的化学状态分析功能。

（4）由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面，因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。

（5）结合离子溅射可以进行深度分析。

（6）对材料无破坏性。

（7）由于X射线不易聚焦, 照射面积大,不适于微区分析。

（8）是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20Å，信号来自表面几个原子层，样品量可少至10的-8次方g，绝对灵敏度高达10的-18次方g。

三

原理

XPS的产生

当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用：

（1）光致电离产生光电子；（2）电子从产生之处迁移到表面；（3）电子克服逸出功而发射。用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。

这方面很多书上都介绍了，归根结底就是一个公式：

E(b)= hv-E(k)-W

E(b): 结合能（binding energy）

hv: 光子能量 （photo energy）

E(k): 电子的动能 （kinetic energy of the electron）

W: 仪器的功函数（spectrometer work function）

通过测量接收到的电子动能，就可以计算出元素的结合能。

铝靶：hv=1486.6 eV

镁靶：hv=1253.6 eV

XPS谱线中伴峰的来源：

振离(Shake-off): 多重电离过程（能量差为带有一个内层空穴离子基态的电离电位） A hν=(A2 )* 2e-    正常：Ek(2P)=hν-Eb(2P)      振离：Ek’(2P)=hν-[Eb(2P) Eb(3d)]

振激(Shake-up) :在X-ray作用下内层电子发生电离而使外层电子跃迁到激发的束缚态导至发射光电子的动能减少。（能量差为带有一个内层空穴离子基态的电离电位）

能量损失(Energy loss): 由于光电子在穿过样品表面时同原子（或分子）发生非弹性碰撞而引起的能量损失。

X射线伴线(X-ray statellites): X-ray不是单一的Ka，还有Ka1,2,3,4,5,6以及Kβ。(主要有Ka3,4构成)多重分裂(Multiplet splitting):一般发生在基态有未成对电子的原子中。

俄歇电子(Auger electron): 当原子内层电子光致电离而射出后，内层留下空穴，原子处于激发态，这种激发态离子要向低能态转化而发生弛豫，其方式可以通过辐射跃迁释放能量，波长在X射线区称为X射线荧光；或者通过非辐射跃迁使另一电子激发成自由电子，这种电子就称为俄歇电子。对其进行分析能得到样品原子种类方面的信息。

XPS谱图中伴峰的鉴别：

在XPS中化学位移比较小，一般只有几ev，要想对化学状态作出鉴定，首先要区分光电子峰和伴峰）

光电子峰：在XPS中最强（主峰）一般比较对称且半宽度最窄。

俄歇电子峰：Auger有两个特征：1. Auger与X-ray源无关，改变X-ray，Auger不变。2. Auger是以谱线群的形式出现的。

振激和振离峰：振离峰以平滑连续     谱的形式出现在光电子主峰低动能的     一边，连续谱的高动能端有一陡限。    振激峰也是出现在其低能端，比主峰 高几ev，并且一条光电子峰可能有几条振激伴线。

能量损失峰：其特点是随X-ray的波动而波动。

多重分裂峰：多重分裂峰的相对强度等于终态的统计权重。如：Mn2 离子具有5个未成对电子，从Mn2 内层发射一个s电子，其J值为（5/2 1/2）和 （5/2-1/2），其强度正比于（2J 1），即其分裂峰的相对强度为7 :5；

X-ray伴线产生的伴峰：X-ray的伴线能量比主线（Ka1,2）高，因此样品XPS中光电子伴峰总是位于主峰的低结合能一端（如下图所示），这也是X-ray伴线产生的伴峰不同于其    它伴峰的主要标志。

紫外光电子能谱分析（UPS—Ultra-violet photoelectron Spectroscopy）

XPS分析使用的光源阳极是Mg或Al，其能量分别是1487和1254eV。

(1)Mg/Al双阳极X射线源能量范围适中（Mg：1253.7，Al：1486.7eV）(2)X射线的能量范围窄（0.7和0.85 eV）能激发几乎所有的元素产生光电子；(3)靶材稳定，容易保存以及具有较高的寿命。

UPS的光源为氦放电灯，能量为21.2或40.8eV，其能量只能够激发出价带电子，因此主要用于价带分析。

深度剖面

分析用离子束溅射剥蚀表面,用X射线光电子谱进行分析,两者交替进行, 可以得到元素及其化学状态的深度分布。

四

制样

样品尺寸不宜过大，一般应不大于10x10x5mm；

样品表面应大体上平整；

样品最好能够导电；

表面应作脱脂处理，绝对避免用手触摸；

原始表面应尽可能尽快测试，避免长时间在空气中存放；

粉末样品可以压成块状，或撒布在胶带上；

也可以将粉末溶解在适当溶剂中做成溶液，涂在样品台上，再使溶剂挥发即成样品；

气体、液体样品多用冷却法令其凝固。

样品的预处理 ：（对固体样品）    

1.溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空除表面污染物。    

2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化学性质的变化（如氧化还原反应）。    

3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用SiC(600#)砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层；对粉末样品可采用研磨的方法。     

4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下加热的办法除去样品表面吸附物。

样品的安装：   

一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔（或金属网）内，块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶带粘在样品托上进行测定。

其它方法：    

1.压片法：对疏松软散的样品可用此法。    

2.溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量。    

3.研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。

利用XPS谱图鉴定物质成分：

利用某元素原子中电子的特征结合能来鉴别物质

自旋-轨道偶合引起的能级分裂，谱线分裂成双线（强度比），特别对于微量元素。

利用俄歇化学位移标识谱图鉴定物质：如：Cu与CuO的化学位移为0.4eV，Ag与Ag2SO4化学位移为0.1eV而对它们来说俄歇化学位移相当大。

应用

由于元素的结合能是唯一标识的，因而我们可以用 xps 作：

（1）组成样品的元素的标定

（2）各元素含量的计算

（3）元素的侧向分布

（4）化学态标定

（5）测量超薄（小于5纳米）样品的厚度

XPS 实验结果如何分析

XPSpeak 软件,或者 origin

XPS 手册 C. D. Wagner, W. M. Riggs, L. E. Davis, et al., Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy [M], (G. E. Muilenberg, editor) Perkin Elmer Corporation (Physical Electronics), 1979

网络数据库http://www.lasurface.com/database/elementxps.php

XPS谱图的解释步骤：

在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL) 和O(KLL)的谱峰（通常比较明显）

鉴别各种伴线所引起的伴峰。

先确定最强或较强的光电子峰（或俄歇电子峰）

再鉴定弱的谱线。辨认p、d、f自旋双重线，核对所得结论。

XPS分峰

计算表面元素含量

用所有分峰面积加和做总面积，除以灵敏度因子，如一个元素如 Si 2p 有两个峰，把每一个人的峰面积相加，然后除以灵敏度因子。

计算元素相对含量

XPS和EDX的区别XPS 不光可以分析出何种元素，什么含量，还可以知道该元素是何种价态，比如金属表面，可以知道它是否被氧化，生成物是什么；而EDX只能知道何种元素，各元素含量。

XPS 一般采样深度为几个纳米，如果用角分辨XPS可以到十几个纳米，用深度剖析可以达到几百个纳米；一般EDX打入的深度只有零点几到几个微米。

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论述了当前金属材料及其加工工艺的最新研究和应用进展。指出了目前需要进一步开展新型材料的基础研究和应用研究，不断完善其制备工艺，开发产品，使新型材料的性能得到充分，广泛的发挥和应用。

AXag0035 含Zr多组元掺杂石黑材料的性能研究

以天然石墨为原料，通过热压工艺，制备了含Zr多组元掺杂石墨材料。研究了掺杂元素对材料性能的影响。实验结果表明：随着Zr含量增加，基体石墨的强度、导电和导热性成线性增加；但是过量的ZrO2会消耗基体炭原子，生成金属Zr蒸汽逸出基体，形成孔隙和缺陷，导致材料的性能下降，因此应控制ZrO2的加入量。另外，采用SEM、XRD等分析手段研究了材料微观结构，探讨了微观结构对其性能的影响。

AXag0036 贮氢合金机械合金化制备的研究进展

机械合金化技术 (MA)是一种制备材料的新兴工艺 ,用它可以制备一般方法难以制备的和性能优越的贮氢合金。本文详细概述了近几年来机械合金化技术在贮氢合金制备上的应用状况 ,并就今后机械合金化技术在贮氢合金制备上的应用研究提出了方向。

AXag0037 喷射成形技术产品的研究现状

喷射成形是一种快速凝固近终成形材料制坯技术，利用该技术制备的材料具有优异的性能，喷射成形技术产品在特定的领域中正在逐步取代一些传统材料，简要阐述了喷射成形技术和产品的研究发展现状。

AXag0038 快速成形技术中材料成形性的研究进展

简要介绍了几种典型的快速成型技术的基本原理，分析了快速成形技术中材料的研究和应用现状，讨论了快速成形中材料的快速成形性问题，并指出研究和开发快速成形材料和对新材料的快速成形性的研究是材料与制造工程科学的一个重要发展方向。

AXag0039 铸造合金的微观组织模拟研究进展

凝固过程的数值模拟正在由宏观向微观转变。微观模拟不仅可以得到材料的凝固组织，而且还能为宏观模拟提供准确的潜热释放信息。针对目前微观组织模拟的研究现状，介绍了几种主要的模拟研究方法，如确定性模拟方法、随机性模拟方法和相场方法等，阐述了其主要特征和模拟微观组织时存在的优缺点。最后对微观模拟中现存的问题及发展方向了分析。

AXag0040-01 金属功能材料研究和开发的某些最新进展＊

简要介绍了金属功能材料的发展概况，重点叙述了几种主要功能材料的研究开发情况，如结合国外情况介绍了中国的精密合金和电工钢、稀土永磁材料、非晶态合金、纳米晶材料、储氢材料和电池、超磁致伸缩材料等研发情况，对近期研究开发的新型金属功能材料如磁性形状记忆合金等进行了介绍。

AXag0041-02 等离子喷涂制备Fe-B系非晶合金涂层的工艺研究＊

非晶合金（俗称金属玻璃）具有独特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、极高抗腐蚀性能、软磁特性等，是一类很有发展前途的新型金属材料。但是，非晶合金在实际中仍还没有得到大范围应用，其性能优势远未能够充分发挥出来，限制非晶合金应用的最主要因素是其产品形态，如薄带、细丝、粉末等，厚度或直径只有数十个微米，应用范围是很有限的。开发熔体急冷制备新技术是当前非晶合金材料研究领域里的前沿性重要课题，采用现代先进热喷涂技术，如等离子喷涂、超音速火焰喷涂等制备表面非晶涂层就是对非晶合金制备技术的新开拓。热喷涂技术的显著特点之一是：喷涂粒子具有很高的冷却速度，单个熔融粒子的典型冷却速度大于106K/s，只要喷涂合金成分适宜、工艺适当，就能够形成非晶涂层。Fe-B系非晶合金往往具有优异的高硬、高强和高韧性能，将其应用于表面涂层领域则有可能成为一种优良的耐磨抗蚀材料。

一种Fe-B基非晶合金粉末（含Cr，Ni，Si等）被用于大气等离子喷涂试验，研究表明，采用本文设计的等离子喷涂工艺能够制备出非晶合金涂层，涂层基本上由非晶相组成，在非晶涂层中分布着少量的淬态核结晶相，其尺寸在2～5μm。涂层由变形良好的带状粒子相互搭接堆积而成，球形喷涂粒子高度变形为扁平状保证了粒子各区域的非晶化和非晶涂层的顺利形成。涂层致密高，孔隙率低，氧化物含量较少，但在涂层中的粒子边界包含着少量的孔隙、微细的球形粒子等缺陷。涂层具有很高的硬度，显微硬度在800～950GHv0.1范围内。随涂层厚度增大，涂层与基材的结合强度、涂层的抗开裂韧性均降低，采用200℃-4h保护气氛热处理可以有效提高涂层的硬度和抗开裂韧性，涂层仍保持非晶态结构。

AXag0042-02 离子束辅助沉积非晶合金薄膜的研究＊

目前离子束辅助沉积技术广泛用于各种超硬薄膜的制备，如类金刚石薄膜，但在二元合金系统中制备非晶和亚稳晶相方面鲜有报道。本文报道了作者所在的研究组最近几年用离子束混合技术制备非晶合金薄膜的研究结果。实验结果表明，离子束混合技术制备可用于多种二元合金系统非晶薄膜的制备，非晶合金薄膜的厚度不受实验条件的限制。在具有正混和热的二元合金系统里，已获得获得Cu-Ta和Cu-Nb非晶薄膜，在混和热为负的二元合金系统里，已获得 Fe-Zr、Fe-Nb、Fe-Tb、Co-Nb、Ni-Mo和Ni-Nb等非晶薄膜，采用多层膜离子束混合的方法在正混和热的系统里所获得的非晶成分范围小于在负混和热的系统非晶形成范围。

AXag0043-02 放电等离子烧结技术及其在粉末新材料研究中应用＊

介绍了放电等离子烧结（Saprk Plasma Sintering，简称SPS）技术的原理、发展与特点，并结合SPS新材料的研究进展，阐述高性能靶材、稀土磁性材料、超细或纳米晶硬质材料和热电转换材料的合成制备、性能与应用。

AXag0044-02 金属热变形过程中的微观组织预测＊

对大型体积成型软件DEFORM3D进行二次开发，将我所在90年代提出的一组热刚粘塑性本构模型以用户子程序的方式插入到DEFORM3D中。并针对FMV拔长工艺，进行数值模拟和实验验证的比较。

AXag0045-02 亚微米级Fe-Cr-Cu金属纤维的研究＊

从Cu-Fe-Cr原位复合材料中提取了金属纤维，对其组织结构进行了研究。X射线衍射分析结果表明，金属纤维为bcc结构的铁素体。

AXag0046-01 气相沉积Ni薄膜的微结构和力学性能＊

气相沉积纯金属薄膜在微电子、光学、防腐蚀、表面装饰等领域已得到广泛应用。但由于研究上的困难和缺乏应用需求，以往对纯金属薄膜的力学性能的研究关注不够，应用中常以块体材料的性能对其进行粗略的估计。近年来，微机械技术迅速崛起，成为高技术发展的重要方向之一。在微机械技术中，薄膜的刻蚀加工是核心工艺之一，纯金属薄膜由于其刻蚀工艺成熟，质量稳定，易于保证微机械零部件的加工精度而成为微机械技术的主要材料，因而需对其力学性质作较为全面系统的研究。

Ni薄膜具有优良的抗氧化性和综合机械性能，并且具有铁磁性，是微机械技术中的重要材料。本文研究了不同基片温度下的Ni薄膜的微结构和力学性质。

AXag0047-01 铂包钼搅拌器国产化研究＊

本文主要介绍了铂包钼搅拌器的结构、应用领域、制造难点、使用注意事项及发展前景。

AXag0048-02 金属多胞材料反平面应变裂纹的稳态扩展＊

金属多胞材料（也称为金属泡沫材料）是一种新型的工程材料，它具有独特的物理、力学、热学、电学和声学等性质，如密度小、传热性较好，能吸收能量、声音等，因而可以广泛应用于包装、夹层板的制造、隔音材料、高温气体和流体的过滤、汽车的零部件等领域。特别地，金属多胞材料具有可循环使用的特点。

为了更好地发挥金属多胞材料的功能，了解其力学性能是必要的。本文应用奇异摄动法研究了DF模型下金属多胞材料反平面应变裂纹的稳态扩展，并根据裂纹尖端的塑性变形与弹性变形必须相平衡的观点给出了裂尖附近的最低阶渐近解。

AXag0049-02 掺杂对金属玻璃的形成能力与性能的影响＊

块体金属玻璃的成功制备不仅使得金属玻璃作为工程结构材料的应用成为可能，也为金属玻璃的形成机理与玻璃化转变这一重要物理问题研究提供了新的思考点。但是到目前为止所发现的块体金属玻璃形成体系仅ZrTiCuNiBe、PdNiCuP这两个体系具有非常好的玻璃形成能力，其它合金体系的金属玻璃制备仍然需要很苛刻的条件，比如要求原材料的纯度高、高的炼真空度、气氛中的氧含量低等。对于块体金属玻璃的制备，掺杂不仅可以改进×的物理和力学等性能，降低材料的生产成本，也是研究金属玻璃形成的一种有效方法。本文所报道的工作从上述目的出发，采用合金元素添加等方法研究了Y对含Zr基块体金属玻璃的形成能力、力学性能的作用。

AXag0050-02 NdAlFeCo金属玻璃的变形行为＊

最近成功的制备出了Nd基多组元大块金属玻璃引起人们的广泛的关注，一是它在室温具有很高的矫顽力，二是用差示扫描热分析表现出反常的热稳定性，在加热测试过程中该体系在晶化温度以前没有表现出显著的玻璃转变。但是Tx/T1有很高的值大约为0.9，这又表明有非常稳定的非晶相抑制了晶化，晶化温度以前没有表现出显著的玻璃转变和Tx/T1有很高的值，这一对矛盾使得该体系不同于其他大块金属玻璃，我们以胶的动态力学试验结果表明在600k时弹性模量迅速衰减和内耗试验峰，这表明有玻璃转变发生了。本文中我们将在不同工下测试NdAlFeCo金属玻璃的变形行为。

AXag0051-02 大型曲轴整体电渣熔铸若干关键技术的研究＊

曲轴是柴油机功率输出的关键零部件，它的质量好坏直接关系到柴油机的性能，目前我国正处在柴油机更新换代的时期，各类柴油机正朝着小型化、大功率、超载能力强、可靠性能高的方向发展，因此对柴油机的要求日益增高，特别是大中型柴油机曲轴，传统的毛坯制造工艺难以保证其组织成分和机械性能的要求。电渣熔铸曲轴具有组织纯净、成分均匀、机械性能优良、投入少、产生快等有点，因此可适应大中型柴油机发展的需要。

本文对电渣熔铸整体大型曲轴所涉及到的一些关键技术的研究作了简要的叙述。

AXag0052-02 新型均匀液滴喷射成形技术

FIB 是英文 Focused Ion Beam的缩写，依字面翻译为聚焦离子束。简单的说就是将Ga(镓)元素离子化成Ga+， 然后利用电场加速，再利用静电透镜(electrostatic)聚焦，将高能量(高速)的Ga+打到指定的点。基本原理与SEM类似，仅是所使用的粒子不同( e- vs. Ga +)，透镜型式(磁透镜 vs. 静电透镜)位置不同。

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