采用磁透镜进行聚焦成像。如果被测试样磁性较强,轻则干扰成像,重则被测试样粉末被吸附到镜头上,损坏仪器。
理论上,磁性是物质的一种属性,任何物质都有磁性。因此要求试样完全没有磁性是不可能的,我们只能要求其磁性小于某一范围。如果是热发射sem磁性要求要低一些,如果是场发射sem,则要求就要严格的多。比如铁,钴,镍为铁系元素,其化合物磁性较强,因而一般不能直接测,所以要将有磁性的材料进行消磁处理就可以了。
不知你20左右镍的含量具体何意,是20%呢还是20PPM1、如果是含镍20%,这是铜镍合金了,应采用滴定分析法
2、如果是含镍量20PPM,则用光化学分析方法,标准采用GB/T 5121.5铜及铜合金化学分析方法 镍含量的测定
如果是合金,你可以先将此合金,用1+1硝酸溶解。
原理分析:20%的镍含量,一般采用滴定分析法,而对于金属离子的络合滴定法分析,大多采用EDTA滴定。此溶液中,含有大量的铜离子,因此,不适用紫脲酸铵作指示剂,因大量的铜离子存在,会干扰镍的测定。但可以在微酸性缓冲溶液中,用硫脲掩蔽铜,用二甲酚橙作指示剂,EDTA直接滴定,从而测出镍的含量。
操作步骤(我自己大致设计,你应根据实际情况改善):称取1g样品,溶于20mL(1+1)硝酸中,加热到浓稠状,冷却。加入20mL 20%硫酸溶解,在100mL容量瓶定容。
移取1mL溶液于250ml锥形瓶中,加水70mL、10%硫脲20mL、PH 5.5缓冲溶液20mL(六次甲基四胺40g,溶于100mL水中,加浓盐酸10mL,可得此缓冲液)、二甲酚橙指示剂数滴,用0.05mol/L EDTA直接滴定,由紫红转黄色为终点。
最后根据消耗的EDTA量,从而计算出1mL溶液中镍含量,最后计算出合金中镍的含量。
控制pH在8-9,温度在70~80℃的条件下,采用丁二酮肟沉淀重量法测定镍铁溶液中镍的含量[二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定 王继 魏清 天津化工研究设计院 天津300131]
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