2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

OPTON发现之旅  扫描电镜与激光拉曼联用技术

在蔡司的产品家族里面，扫描电镜SEM无疑是一颗璀璨的明珠。Zeiss扫描电镜向我们清晰的展示了万千样品的细微特征：

而环绕在电镜周围的，则是为大家所熟知的一群“老朋友”：能谱、波谱、EBSD、阴极荧光谱仪等等。Zeiss电镜的朋友圈，随着科技的进步，向着更前沿的科研方向不断拓展延伸。在这个朋友圈中，最新闪亮登场的是WItec的激光拉曼（Raman）光谱仪。

激光拉曼光谱仪在光谱仪的家族里也算是重器。对于大多数物质而言，在分子结构的分析方面，激光拉曼的作用，无可替代。

那么扫描电镜与激光拉曼相结合，究竟能给我们带来那些新的发现呢？

首先让我们领略一下Zeiss扫描电镜与激光拉曼联用系统的风采：

图中主机为Zeiss Merlin扫描电镜，左侧为GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪，中间黑色部分为激光拉曼的扫描电镜适配单元，右中下俩黑色部件：上方为激光拉曼的激光器部分（Laser source），下方为单色器（Monochromator）。

接下来我们与您分享一下，扫描电镜与激光拉曼联用的一篇测试结果：

样品为黄铁矿（Pyrite）和石英（Quartz）的伴生物。

图一为Zeiss扫描电镜的样品拍摄结果：

图一  Zeiss Merlin扫描电镜图像

图二为WItec激光拉曼内置光学显微镜所拍摄的大致同一样品区域：

图二大致同一区域的光学图像

图三为WItec激光拉曼在选定区域的图像分析结果：

不同的颜色代表了不同的分子构成，给出了样品所包含的三种不同物质相的信息。

图三 WItec激光拉曼的图像分析结果

图四为WItec激光拉曼在选定区域的谱图分析结果：

红、蓝、绿三种颜色的谱图，与图像分析结果中相映的色彩区域一一对应，体现出三个不同相所包含物质成分及分子结构的信息。

图四 WItec激光拉曼的谱图分析结果

图五为Zeiss扫描电镜与WItec激光拉曼的混合图像分析结果：

图五 扫描电镜、激光拉曼的混合图像分析结果

好了，转瞬之间我们就完成了，激光拉曼在亚微米尺度下的面扫描图像分析。这才是扫描电镜与激光拉曼联用的精华所在。扫描电镜告诉了我们：它看起来是个什么样子；而激光拉曼告诉了我们：它究竟是什么，它是如何构成的。

Zeiss来自德国，WItec同样源于德国，这是科学仪器领域再完美不过的Couple了。

最后，科学无国界，我们在此特别鸣谢韩国科学技术研究院，感谢KIST所提供的设备、测试结果及合作中的所有帮助。

韩国科学技术研究院始建于1966年，从成立之日起，KIST就一直是带领韩国科学技术复兴和发展的领导性机构之一。致力于高新工业核心技术的研发，为韩国前沿性产业升级做出了杰出的贡献。此次购买蔡司扫描电镜激光拉曼联用系统主要用于石墨烯领域的研究。

“知微行远，以科技探索世界”，欧波同将以更积极，更专业的态度，在科学仪器领域为各界工作者提供全方位的支持和帮助！

关于欧波同有限公司

欧波同有限公司，是中国领先的微纳米技术服务供应商，是一家以外资企业作为投资背景的高新技术企业，总部位于英国，分别在北京、上海、辽宁、山东、河南、陕西等地设有分公司和办事处。作为蔡司电子显微镜在中国地区最重要的战略合作伙伴，公司秉承“打造国内最具影响力的仪器销售品牌”的经营理念，与蔡司品牌强强联合，正在为数以万计的中国用户提供高品质的产品与国际尖端技术服务。未来，我们将一如既往致力于中国微纳米技术的创新与发展，与中国广大客户一起携手共同描绘中国高端微纳米科技振兴辉煌的广阔蓝图！欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.opton.com.cn/

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