扫描电镜sem和透射电镜tem对样品有何要求

SEM的样品可以是大的块状，较小的话就镶样，也可以做粉末样。而TEM的样呢一般是直径3mm的圆片，而且中间有通过离子减薄或者电解双喷等弄出的小孔，也就是说有薄区，如果是粉末样的话需要铜网或者支持膜支撑

其实，SEM只能知道局部的大致粒径，并不能得到粒径分布的完整信息。做粒径分布测试应该通过激光粒度仪来完成，可以输出完整的粒径分布曲线报告。

另外，要对经过分散的颗粒（液相）进行SEM拍照，需要再做涂膜后干燥才能操作，实际上在干燥的过程中，再小的纳米颗粒都会重新团聚到一起了，基本上拍出来的照片看到的应该都是微米级的了。要得到纳米材料的真实情况照片，必须保持分散液状态来做电镜扫描。

显微镜法(Microscopy)　

SEM、TEM；1nm～5μm范围。适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 　沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering)　

激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm－3500μm的粒度分布，获得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重复性好，适合混合物料的测量。

利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。

光散射粒度测试方法的特点

测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm～3000μm,基本满足了超细粉体技术的要求。

测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。

测量准确,重现性好。

可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法 　

通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。

光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

5电镜法粒度分析　

优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据。此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。

并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。

适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。

扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。

扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm之间。

对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法不能实现的。

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