2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

1测量前的准备工作和注意事项：\x0d\x0a\x0d\x0a被测零件在放到工作台上检测之前,应先清洗去毛刺,防止在加工完成后零件表面残留的冷却液及加工残留物影响测量机的测量精度及测尖使用寿命；被测零件在测量之前应在室内恒温,如果温度相差过大就会影响测量精度；大型及重型零件在放置到工作台上的过程中应轻放,以避免造成剧烈碰撞,致使工作台或零件损伤。必要时可以在工作台上放置一块厚橡胶以防止碰撞；小型及轻型零件放到工作台后,应紧固后再进行测量,否则会影响测量精度；在工作过程中,测座在转动时(特别是带有加长杆的情况下)一定要远离零件,以避免碰撞；\x0d\x0a2使用步骤：\x0d\x0a1将清理好的零件固定在工装上，确定工作位置不变。4.2.2程序：\x0d\x0a①．打开软件进入DMIS程序窗口（ALT+P）→打开自学习状态（激活DMIS程序数据区和语句图标组）。\x0d\x0a②．在机器状态窗口，打开探头设置窗口→根据情况设置数据并将设置好的数据应用到DMIS程序数据区（用于DCC机器或脱机编程，它控制着测量过程中机器移动的某些行为）→在把机器状态切换到数字显示窗口（D.R.O.1）。\x0d\x0a③．打开DMIS程序窗口功能工具条中命令方式（MODE/MAN手动模式）→进入测量工作区界面，使用测量元素面、线、点或其他元素测量零件（要根据零件、图纸或其他要素来分析测量零件的位置）→生成元素。\x0d\x0a注意：测量零件（面，线，点）或其他元素时要记住元素打点的先后顺序。\x0d\x0a④．进入坐标工作区界面（CTRL+F3）→点击创建坐标系→使用元素（面，线，点）或其他元素创建新的坐标系（注意：必须要有三个实际元素来确定X,Y,Z轴方向）→添加/激活坐标系生成新的坐标系，在切换到测量工作区界面。\x0d\x0a⑤．打开DMIS程序窗口（ALT+P）功能工具条中命令方式（MODE/PROG/MAN程序模式）→开始测量零件（记得加GOTO点定位避免撞针）→使用PANTEC操作盒按F1键可以用来创建机器当前位置的GOTO点插入到DMIS程序窗口→（在测量过程中程序有错误可以点击DMIS程序窗口将程序转移到DMIS编辑器进行修改编辑）→测量过程中有需要更换测头角度要特别小心，完成所有元素测量后可以构造（CTRL+F4）或计算公差(CTRL+F5)。⑥．打开DMIS程序窗口（ALT+P）功能命令方式（MODE/AUTO/PROG/MAN自动模式）→\x0d\x0a编程完成，把功能工具右边的黄色→移到最上格，点击功能工具条上的开始键程序自动将所有程序数据由上往下运行.→在根据测量工作区界面→测量示意窗口的提示测量元素面、线、点或其他元素（各元素的先后顺序和测量点数要和③次的要一致）→完成后电脑会自动跳出窗口提示机器模式中MAN模式改为CNC模式，点击继续机器开始运行程序自动测量零件（在机器运行前PANTEC操作盒要必须要握在手上，在讲机器运行速度调慢，注意观察机器运行路线，发现不对要按下紧急开关按钮终止机器运行）

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