聚合物想测SEM，如何制作样品？

既然是看膜，就需要楼主决定要看自然状态下的膜，还是制品的膜形貌了，制品自然要按照工艺制膜。如果能够拿到膜，可以直接用聚合物膜粘在我提到的导电胶带上，处理方式和之前回答你的一样，喷金、引导电胶。

sem和光刻机区别

二者之间结构差异主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜（TEM）的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上扫描电镜（SEM）的样品在电子束末端，电子源在样品上方发射的电子束，经过几级电磁透镜缩小，到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同，但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。

相同之处:都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电子枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等等。

2、SEM和TEM基本工作原理：

透射电镜（TEM）:电子束在穿过样品时，会和样品中的原子发生散射，样品上某一点同时穿过的电子方向是不同，这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间，这些电子通过过物镜放大后重新汇聚，形成该点一个放大的实像，这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲，但可以这么想象，如果样品内部是绝对均匀的物质，没有晶界，没有原子晶格结构，那么放大的图像也不会有任何反差，事实上这种物质不存在，所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大（具体需要几级基本上是由电子束亮度决定的,如果亮度无限大，最终由阿贝瑞利的光学仪器分辨率公式决定)，最后投影在荧光屏上成像。由于透射电镜物镜焦距很短，也因此具有很小的像差系数，所以透射电镜具有非常高的空间分辨率，0.1-0.2nm，但景深比较小，对样品表面形貌不敏感，主要观察样品内部结构。

扫描电镜:电子束到达样品，激发样品中的二次电子，二次电子被探测器接收，通过信号处理并调制显示器上一个像素发光，由于电子束斑直径是纳米级别，而显示器的像素是100微米以上，这个100微米以上像素所发出的光，就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描，并且从几何排列上——对应调制显示器的像素的亮度，便实现这个样品区域的放大成像。具体图像反差形成机制不讲。由于扫描电镜所观察的样品表面很粗糙，一般要求较大工作距离，这就要求扫描电镜物镜的焦距比较长，相应的相差系数较大，造成最小束斑尺寸下的亮度限制，系统的空间分辨率—般比透射电镜低得多1-3纳米。但因为物镜焦距较长，图像景深比透射电镜高的多，主要用于样品表面形貌的观察，无法从表面揭示内部结构，除非破坏样品，例如聚焦离子束电子束扫描电镜FIB-SEM,可以层层观察内部结构。

透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同。透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子，而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。透射电镜我们可以说是看到了电子光成像，而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象。

铄思百检测SEM和TEM样品制备要求：

TEM测试对样品有以下几点要求：

① 粉末、液体样品均可，固体样品太大了的需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样。

② 样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100~200nm左右

③ 样品需置于直径为2~3mm的铜制载网上，网上附有支持膜

④ 样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化

⑤ 样品及其周围应非常清洁，以免污染。

SEM测试对样品有以下几点要求：

① 粉末样＞0.02g；块状样和生物样，直径小于26mm，高度小于15mm

② 样品中不得含有水分；

③ 导电性差及磁性样品为保证拍摄效果，建议喷金

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转载：《分析测试百科网》

摘 要 介绍了液体和固体样品的常规制样方法；指出了其中最常用的方法枣压片法和液膜法的不足之处；提出了一种改进的制样方法，即以廉价的空白KBr压片作片基，通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品，以两片空白KBr压片代替晶体盐窗，模拟液体池窗片液膜法制样；对于高沸点液体样品，将样品用挥发性有机溶剂稀释，采用浸渍法制样，即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样；对于固体样品，将其溶解于挥发性有机溶剂，浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较，这种改进的制样方法所得谱图，能达到定性分析的要求，且弥补了常规液膜法和压片法的不足。

主题词 红外光谱；KBr压片；浸渍

引 言

在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（1）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（2）粉末法，是把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（3）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（4）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱[1]。其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（1）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上1～2滴液体试样，使之形成一薄的液膜[2]；（2）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（3）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。

现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。

1 实验部分

仪器

SpectrumTM GX傅里叶变换红外光谱仪(Perkin-Elmer)

测试样品

1.2.1 低沸点液体样品：乙醇；乙酸；丙酮。

1.2.2 高沸点液体样品：减二线馏分油；减二线糠醛精制油；减二线糠醛抽出油；减三线白土精制油；润滑油；沥青。

1.2.3 固体样品：硫酸镍；无水乙酸钠；苯甲酸；水杨酸；酒石酸；二苯胺；樟脑；乙酸铜。所用试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

自制数个合格的空白KBr压片，放入干燥器中备用。

1.3.1 低沸点液体样品

a. 用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

b. 用空白KBr压片液膜法测定样品的红外图谱。先将一片KBr片固定在金属样品架上，将样品滴1～2滴于KBr片上，迅速盖上另一块KBr片，固定好，迅速放入仪器中进行测试。

1.3.2高沸点液体样品

用液体池窗片液膜法测定样品的红外图谱。

对于高沸点低粘度样品，取一备用的KBr片基，在待测样品中浸渍一下，取出，用滤纸吸去过多的部分，固定在样品架上，放入样品室，在红外光谱仪上进行扫描。也可先将样品用低沸点有机溶剂（甲醇）稀释，将KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，放入样品室，绘制红外光谱。

对于高沸点高粘度样品，将样品用低沸点有机溶剂稀释，把KBr片基浸渍其中，取出，固定在样品架上，在红外灯下挥去有机溶剂，用于测定。

1.3.3固体样品

a. 用溴化钾压片法绘制样品红外光谱图。

b. 将样品溶于低沸点有机溶剂（甲醇）中配成溶液，把待用的KBr片在其中浸渍一下，取出，固定在样品架上，在红外灯下除去溶剂，放入样品室在红外光谱仪上进行扫描。

1.4实验结果

以减二线糠醛精制油和水杨酸为例，在分辨率4cm-1、扫描次数10、扫描范围4000~400 cm-1条件下所绘红外光谱图结果如下。

Fig.1 Infrared spectra of the second line chain furfural-refining oil.

(a) Routine liquid film(b) Dipping blank KBr pellet.

Fig.2 Infrared spectra of salicylic acid. (a) Routine KBr pellet(b) Dipping blank KBr pellet.

结果与讨论

对于液体样品，如图1所示的减二线糠醛精制油，两种方法都能达到定性分析的要求。但采用液体池窗片液膜法，其窗片容易受到水或水蒸气的侵蚀，当水被它们的表面所吸收时，这些盐类会产生局部的溶解，形成蚀斑或雾翳，起雾的窗片将使通过它的辐射发生散射，使样品透过率降低，并且不大容易清除样品在其表面留下的最后痕迹[3]，亦即液体池窗片维护起来相当不易。而采用KBr片基代替晶体盐窗制样，不仅可绘制出同等效果的图谱，而且还可以对含水的或吸水性强的化合物的进行测试，此法避免了晶体盐窗受损；对未知化合物，此法可以检测出是否有水的存在 ，然后决定是否用晶体盐窗制样绘制出较高质量的红外图谱。另外， KBr压片一次性使用，避免了清洗窗片的烦琐过程。相对于昂贵的液体池窗片来说，此法成本也很低。

对于固体样品，如图2所示的水杨酸的红外谱图，虽然两种方法都能达到定性分析的要求。但压片法制样绘制红外图谱时，样品的浓度及厚度不易控制，样品太稀或太薄会使弱峰或光谱细微部分消失；样品太浓或太厚会使强峰超过零透过率而无法确定其峰位，经常要返工多次才能得到一张较满意的红外谱图。而浸渍法制样绘制红外图谱，如果样品过多，可以用滤纸吸掉过多的部分或将溶液稀释后另取空白KBr片浸渍；样品过少，可以增加浸渍的次数或增大溶液的浓度后另取空白 KBr片测试，省去了耗时较长的重新压片过程。

与任何一种制样方法一样，浸渍法也有它的局限性，有些样品无法用低沸点的有机溶剂溶解，不能用此法，还得借助常规的方法制样。总之，以空白KBr压片作片基绘制样品的红外图谱与常规的制样方法相比较，可以达到同等效果，但此法更加快速、经济、简洁易行，更值得优先考虑。

参 考 文 献

〔1〕 陈允魁. 红外吸收光谱法及其应用. 上海：上海交通大学出版社, 1993.

〔2〕 钟海庆. 红外光谱法入门. 北京：化学工业出版社, 1984.

〔3〕 [英]R.G.J.密勒 B.C.斯特斯. 红外光谱学的实验方法. 北京：机械工业出版社, 1985

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