XRD实验样品如何制作？

XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。 对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于10*10mm。如果面积太小可以用几块粘贴在一起。 如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向，衍射强度异常，给定性定量分析带来麻烦。因此测试时应该合理选择响应的方向平面。

对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变)，测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。 对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射线的穿透能力较强，所以适合比较厚的薄膜样品的分析，X射线测量的膜厚度约20个纳米。

薄膜样品做XRD、SEM和AFM测试没有固定的先后顺序。在这三个测试中原子力显微镜更具有优势。想了解更详细的信息，推荐咨询Park原子力显微镜。Park原子力显微镜的Park NX-Hivac。在高真空条件下执行扫描扩散电阻显微镜测量可减少所需的针尖-样本相互作用力，从而大幅度降低对样本和针尖的损伤。如此可延长各针尖的使用寿命，使扫描更加低成本和便捷，并通过提高空间分辨率和信噪比得到更为精确的结果。因此，利用NX-Hivac进行的高真空扫描扩散电阻显微术测量可谓是故障分析工程师增加其吞吐量、减少成本和提高准确性的明智选择。

XRD、 SEM、AFD三者的区别：

1、 XRD（X-ray diffraction）是用来获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构。

2、 SEM（扫描电子显微镜）是一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。

3、 AFM （原子力显微镜）是一种表面观测仪器，与扫描隧道显微镜相比，能观测非导电样品。

XRD通常薄膜厚度不够的话，需要剥离研磨制成粉末样品。SEM和AFM根据样品的特性选择一个测试就可以。测试时通常是选择同批次，同条件的几个样品分别去测形貌和组分。按照预约测试时间来安排测试顺序。

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XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。

样品制备：

通常定量分析的样品细度应在1微米左右，即应过320目筛。

SEM是利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。

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