简介一下

简介一下,第1张

透射电镜(transmission electron microscope,TEM)透射电镜是以电子透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像, 投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。因为样品物质的电子云密度不同,产生不同深浅的黑白图像。透射电镜 (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000┱的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来。图1是其光路示意图。TEM的分辨本领能达 3┱左右。在特殊情况下能更高些。

超高压电镜 即高压可达2000千伏以上,电子束可穿透约10μm厚的样品的电镜。这种电镜的基本构造和成像原理与透射电镜相似,但需要特制的真空系统和高压电气系统,还要附加特殊的操作控制系统和辐射防护装置等,使其结构较透射电镜更复杂。

超高压电镜 (HVEM) 是一种TEM,不过常用的 TEM加速电压为 100kV。只能穿透几千埃厚的样品。电子的穿透能力随β2=v2/с2(电子速度与光速之比)而增。由于相对论性效应,β2在 500kV以上增加得就很慢了。目前有200kV、300kV和1000kV的商品电镜。法国和日本有3000kV的特制电镜。HVEM除加速筒以外与一般 TEM相似,只是尺寸放大了。1000kV的电镜有两层楼高。放大尺寸后,样品周围空间增大,便于安置各种处理样品的附件,如拉伸、加热、冷却、化学反应等副件,并能把它们与倾斜样品台结合起来;还可以做动态观察,用电视记录样品处理过程中的变化。高能量的电子能造成样品中的辐射损伤,这对研究材料辐射损伤的微观机理带来极大的方便。

高分辨电镜(HREM) 提高加速电压,使电子波长更短,能提高分辨本领。由于技术上的难度高,所以至70年代初超高压电镜主要针对提高穿透率。70年代末至80年代初技术上的提高带来了200kV、300kV的高分辨商品电镜及个别500kV、600kV和1000kV的HREM。分辨本领能达2┱左右。不久将能达到1.5┱。由于生物学分子极易被辐照损伤,所以目前HREM主要用于观察无机材料中的原子排列。

扫描电镜 (SEM) 主要用于直接观察固体表面的形貌,其原理如图2所示。先利用电子透镜将一个电子束斑缩小到几十埃,用偏转系统使电子束在样品面上作光栅扫描。电子束在它所到之处激发出次级电子,经探测器收集后成为信号,调制一个同步扫描的显像管的亮度,显示出图像。样品表面上的凹凸不平使某些局部朝向次级电子探测器,另一些背向探测器。朝向探测器的部分发出的次级电子被集收得多,就显得亮,反之就显得暗,由此产生阴阳面、富有立体感的图像。像的放大倍数为显像管的扫描幅度比上样品面上电子束的扫描幅度。SEM的分辨本领比电子束斑直径略大。目前SEM的分辨本领能达60┱。

扫描透射电镜(STEM) 成像方式与扫描电镜相似,不过接收的不是次级电子而是透射电子(包括部分小角散射电子)。样品也必须是薄膜,STEM的分辨本领与电子束斑直径相当。专门的STEM用高亮度场致发射电子枪(要求10-10托的超高真空)。分辨本领能达3┱。利用这种STEM已观察到轻元素支持膜上的单个重原子。对实际工作尤为重要的是可以利用它的微小电子束斑作极微区(几十埃)的晶体结构分析(用电子衍射)和成分分析(用电子束激发的标识X 射线或者用电子能量损失谱)。目前商品TEM可以带有STEM附件,不过因为没有高亮度场致发射枪,所以只能将束斑缩到几十埃。能做约100┱范围内的结构和成分分析。能在观察显微像的同时在其任意一个微小的局部做上述分析的电镜叫“分析电镜”。

扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。 末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。

扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。

(以下提到扫描电子显微镜之处,均用SEM代替) 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

之所以要用真空,主要基于以下两点原因:

电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

<1>电子枪

其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。

<2>电磁透镜

其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。 扫描电镜一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。

<3>扫描线圈

其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈试扫描点晶的一个重要组件,它一般放在最后二透镜之间,也有的放在末级透镜的空间内。

<4>样品室

样品室中主要部件是样品台。它出能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,样品台移动范围一般可达40毫米,倾斜范围至少在50度左右,转动360度。 样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可进行动态观察。近年来,为适应断口实物等大零件的需要,还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。 其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统,大致可分为三类:电子检测器,应急荧光检测器和X射线检测器。 在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器所组成。

当信号电子进入闪烁体时将引起电离;当离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出,具有很宽的频带(10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描,荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化,那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。


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