二氧化钼用氢气还原,微氧高问题

还原出的钼粉氧含量可低于400ppm，但当粉体在进行卸料、筛分、混料而暴露在空气中时，不可避免会被自然氧化。

粉体脱氧是获得低氧钼粉的方法。高温是降低氧含量最简单的方法，但通常需要在1300℃以上将粉体半烧结，然后在保护气氛下粉碎-过筛，这种方法中高温机附加的粉碎等程序使处理成本增加。金属还原剂也可用来脱氧，将镁和钙加入到钼粉中加热将氧分离，这些杂质可以用水或稀酸溶解去除，这种方法会在金属表面形成氧化物层从而影响金属粉末冶金性能。等离子熔融脱氧要求高于金属熔点的温度来去除氧；最近也研制出原子氢脱氧，可用于对氧含量要求非常高的情况下，成本较高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种降低钼粉氧含量的方法，该方法首先对钼粉表面氧化物进行检测表征，根据表征结果对钼粉表面氧化物进行还原，低成本制备低氧钼粉。

本发明所采用的技术方案是，一种降低钼粉氧含量的方法，具体包括如下步骤：

步骤1，对钼粉表面氧化物类型进行分析，并对mo的价态进行表征；

步骤2，根据步骤1分析后确定的钼粉表面氧化物类型进行氢气还原脱氧处理；

步骤3，经过步骤2的脱氧处理后，对产品进行真空包装。

本发明的特点还在于，

步骤1中通过x射线光电子分析钼粉表面氧化物类型。

步骤2中，当钼粉表面氧化物为二氧化钼，钼的价态为正四价时，则进行高温还原脱氧。

高温还原脱氧条件为：反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。

步骤2中，当钼粉表面氧化物为三氧化钼，钼的价态为正六价时，则进行低温还原-高温还原两段脱氧。

低温-高温两段还原脱氧条件为：低温反应温度300-600℃，高温反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。

本发明的有益效果是，由于氧化钼类型不同，脱氧工艺也随之不同，本发明首先对钼粉表面氧化物进行检测表征，根据表征结果对钼粉表面氧化物进行还原，不同价态的钼进行还有时采用的温度不同，本发明采用的钼粉脱氧方法成本较低。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种降低钼粉氧含量的方法，具体包括如下步骤：

步骤1，通过x射线光电子分析对钼粉表面氧化物类型进行分析，并对mo的价态进行表征；

步骤2，根据钼粉表面氧化物类型进行氢气还原脱氧处理：如氧化物为二氧化钼(钼价态+4价)，进行高温还原脱氧；如氧化物为三氧化钼(钼价态为+6价)，进行低温还原-高温还原两段脱氧。针对氧化钼类型的不同脱氧工艺是基于反应原理的不同。二氧化钼-钼粉还原过程为吸热反应，可直接采用高温氢气还原；三氧化钼-二氧化钼还原过程为放热反应，如直接采用高温还原，因反应过程的大量放热而使三氧化钼与还原中间体产生低熔点熔融体，阻碍氢气的渗入和反应的深入进行。

步骤2中高温还原脱氧条件为：反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃；低温-高温两段还原脱氧条件为：低温反应温度300-600℃，高温反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。

步骤3，经过步骤2的脱氧处理后，对产品进行真空包装。

实施例1

自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段400～550℃、高温段700-800℃，氢气露点-10℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。炉前取样，测钼粉氧含量360ppm。

实施例2

自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段300～400℃、高温段600-700℃，氢气露点-30℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。

实施例3

自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段500～600℃、高温段800-900℃，氢气露点+30℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。

实施例4

自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度700-800℃，氢气露点-25℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。炉前取样，测钼粉氧含量400ppm。

实施例5

自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度600-700℃，氢气露点-30℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。

实施例6

自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度800-900℃，氢气露点+30℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。

SEM是scanning electron microscope的缩写，中文即扫描电子显微镜，扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。

EDS, an HP company 是全球信息服务业领导者之一，以协助全球客户提高企业的运营绩效。另有EDS (能谱，Energy Dispersive Spectrometer)，EDS电气设计软件包

---