怎样测定未知合金的成分和含量?

怎样测定未知合金的成分和含量?,第1张

正规专业机构:先用XRD确定可能存在的相;然后用DSC分析确定可能的合金成份;再用SEM和EPMA进行微观分析。XRD(X-ray Diffraction) ,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。DSC(Differential Scanning Calorimetry),示差扫描量热法,这项技术被广泛应用于一系列应用,它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准,使用熔点低铟例如,是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。SEM(Scanning Electron Microscope), 扫瞄式电子显微镜。工作原理:从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。EPMA(Electron Probe MicroAnalysis),是电子探针显微分析技术,利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用,用X射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的技术。

电子探针仪:EPMA(Electron Probe MicroAnalyzer) (electron probe)

一种电子束显微分析的仪器,是通过电子束激发试样微区产生的二次电子、背散射电子、及X射线等信息,进行试样表面形貌观察及成分分析。成分分析主要用波谱仪(WDS),也可以用能谱仪(EDS)。其配置应包括一个能将电子束聚焦成微米、亚微米尺度的电子光学系统(镜筒)。一台对试样位置进行观测和精密定位的光学显微镜和一套波谱仪, 也可以附加一套能谱仪。其电子光学系统应包括电子束扫描系统以及一个或多个电子探测器,以便具有扫描电镜的成像功能。

如果不需要那么严格的话就很简单了:直接用手持式合金分析仪,动动手指就可以了。该仪器的价格就我接触过的而言,大概每台在20万元左右。

SEM和XRD基本是两个东西……

SEM看形貌,打能谱看成分,高中生都能懂,但是看组织什么的还得学习,操作基本可以放给训练过的人自己做

XRD是分析相组成,速度快不用抽真空,还很便宜,但是数据分析比较麻烦需要专门学习,对晶体学理论要求较高。操作方面我们是考了证就可以自己操作了,也不难学

我的建议是俩都做,毕竟得出的不是一样的结论,结合在一起会好很多

便宜的SEM现在很多的,不用上高倍的话就更多了,清华很多系里都有不开放的,北大也有,北科也有,没用过,企业里也有很多便宜的电镜

透射电镜(TEM)的放大倍数要比扫描电镜(SEM)的高,当然两则的成像原理也是不同的,如果需要观察纳米颗粒在聚合物中的分散情况,你就必须要用TEM来观察了,SEM通常看材料的缺口断面,当然还有许多其他应用.\x0dSEM是电子束激发出表面次级电子,而TEM是穿透试样,而电子束穿透能力很弱,所以TEM样品要求很薄,只有几十nm, TEM一般放大能达几百w倍,而SEM只有几万倍.\x0d扫描电镜通常用在一些断口观察分析,外加一个能谱仪,可以进行能谱扫描.其放大倍数相对较低,操作方便,样品制作简单,对于高聚物,须进行喷金处理 TEM则可以观看样品的内部结构,粒子的分散等.其放大倍数高于SEM,但也不是绝对,现在有些扫描电镜的放大倍数也可以很高.其操作较复杂,样品制作也较为烦琐


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