《Scripta Mater》交流电场辅助制备冰模板材料，强度显著提高

最近人们对利用外部刺激电场制造具有一定顺序的新型冰模板陶瓷产生了浓厚的兴趣。已有研究施加一个垂直于冰晶生长方向的静磁场(0.12 T)，导致垂直于生长方向的平面上片层壁出现择优排列，在横向(垂直于生长方向)的抗压强度提高了两倍。另有学者利用声压波制备了冰模板TiO2，得到了具有交替同心密集/多孔环的结构。施加一个垂直于梯度方向的直流电(DC)电场，电极也会引起变化。随着场强的增加，冰模板氧化铝(Al2O3)的片层壁沿场强方向的异化程度增加，抗压强度也随之增加。已有报道通过在铸造过程中施加直流电场，制备了致密/多孔的双层冰模板Al2O3。现阶段没有外加交流电场制备冰模板陶瓷的相关报道。

美国欧道明大学的研究人员 开发出一种利用交流电场制造冰模板陶瓷的新方法 ，在模板步骤之前，通过两个同轴平行的金属电极应用于陶瓷悬浮液， 调控冰模板陶瓷材料的微观结构，显著提高了抗压强度 ，诠释了交流电场对陶瓷材料的影响。相关论文以题为“AC electric field-assisted fabrication of ice-templated alumina materials and remarkable enhancement of compressive strength”发表在Scripta Materialia。

论文链接：

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114264

研究初期发现在电场作用下，悬浮液只在其中一个电极附近集中，并以粘稠体的形式粘在该电极上，连接到提供交流信号的终端上的电极称为源电极(S)，而另一个电极称为参考电极(R)，当交流电场极性连续变化时，陶瓷颗粒在水介质中运动。通过实验研究了交流电场参数对陶瓷颗粒在其中一个电极上积累的影响。粒子迁移的方向与频率有关。陶瓷颗粒在不需要第二相材料的情况下对交流磁场做出反应，虽然这超出了本文工作的范围，但目前的结果不能通过直接将直流电场应用于陶瓷悬浮液来实现。

图1 Al2O3在电极表面的平均质量、电极温度随频率的变化和交流直流电压随时间的变化

图2 不同时间和电场下试样垂直截面的SEM图

图3 垂直于生长方向的平面SEM图

图4 交流电场在冰模板微观结构发展中的作用示意图和材料的压缩结果

综上所述，将交流电场应用于水性陶瓷悬浮液会产生直流电场，导致悬浮液浓度局部增加，陶瓷颗粒在金属电极上积累，这是可控的。本研究开发一种新的方法，首先将AC电场应用于陶瓷悬浮液，然后进行冰模板处理。结果表明，在不改变孔隙率的情况下，通过改变试样附近陶瓷颗粒的局部浓度，可以实现对微观结构的调控，显著提高压缩力学性能。浓度的局部变化高达40%相对于散装悬浮成分(26 vol%)是达到最大强度的关键。

研究结果表明，在电场之间沉积的陶瓷层存在差异。直接应用直流电场也会形成致密层，但对模板的微观结构和强度没有影响。本研究目前的工作揭示了交流电场在制造冰模板材料方面的重要潜力。这项工作将对利用外加电场推进冰模板材料的开发做出重大贡献。未来的研究将扩展到不同的陶瓷和悬浮液浓度，以及在冰模板过程中的交流应用，以进一步掌握方法的可调性和过程-结构-性质的关系。（文：破风）

看什么样品。

绝大多数是看不出来。

一般情况下普通SEM图不能用来证明一个材料是不是单晶。

但是如果你确定这个材料是多晶材料，可以通过SEM观察晶界。（有可能需要进行一些预处理，比如腐蚀什么的。）

对于陶瓷材料，肯定是多晶，直接掰开就能用SEM看晶界和晶粒大小。对于金属材料，通过腐蚀也可以观察到晶界。对于薄膜材料，腐蚀后也可以观察晶界。

对于金属样品，有一种方法叫：电子背散射衍射。这种方法需要将样品抛光的非常平整，然后可以观察样品表面的结晶方向，不过这种方法分辨率较低。这种方法一般用来分析金属的金相组织，几乎不用来做单晶的定性分析。

坚定单晶最好的方法还是X射线衍射，方便又便宜。SEM判断是否为单晶说服力很差，不过一些样品的SEM图可以看出是否为多晶。SEM一般不作为坚定单晶的依据，如果你通过其他方法证明材料为单晶，可以用SEM图作为佐证。

可以把材料切一小块儿，然后镶样吧（就像磨小试样的金相一样），磨好后再喷金，然后再用SEM观察玻璃涂层的均匀性以及厚度吧。楼上说的掰断的方法，看是能看，但看的都是

断口

的形貌吧，是否会影响观察玻璃涂层的厚度呢。

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