1千克是怎么被定义的？科学家造世界上最圆的球体，价值超千万

说起1千克,我们再熟悉不过了。平常买东西很多都是按重量卖的，1千克不就是2斤吗。但是你知道1千克是怎么来的吗？为什么科学家要不惜花费重金造世界上最圆的球体？

最早的千克其实是由长度单位米推导出来的，在温度大概4度时，1立方分米纯水在最大密度时的质量，就定为1千克。但是水是液态的，不方便使用，也不方便作为标准保存。所以人们做出了千克原器，实际上就是一种铂金合金的圆柱体，形状可以大概理解成我们见过的砝码或者秤砣，当然精度肯定比砝码或者秤砣高很多。

虽然千克原器被层层保护，但是2007年，科学家们在例行检查中发现，有着110多年 历史 的千克原器轻了50微克左右。50微克误差要在咱们日常生活中，基本没啥影响，因为他也就大约相当于一根头发重量的1/20。但是这个误差对于严谨的科学研究来说，影响就太大了。所以科学家们试图通过别的方案来重新定义1千克。

有个科学研究小组就提出，通过数量明确的硅原子来精确定义千克标准。这样就可以消除质量对于具体实物的依赖，但是想确定硅原子数，你得有硅球体吧？所以科学家就开始了造硅球之路。

显然要造的不是一个简单的硅球，他需要尽可能没有缺陷，纯度尽可能做到最高。这个球不仅仅是纯硅，而且是只有硅的一种同位素硅28，所以他的原材料价格非常昂贵。

那有人可能想问，为什么是造圆的，而不是方的或者其他形状的？这是因为圆比较简单，只需要知道直径就可以计算出我们想要的体积。知道圆球的体积，由于硅原子的间距我们是知道的，所以就可以计算出有多少硅原子，从而达到用硅原子数定义千克标准的目的。

科学家们为了制作完美硅球所需的原材料硅，甚至都用上了前苏联造核武器用的离心机。并且通过多次试验，才形成了硅球的晶体。最终辗转多个国家，通过各种高精设备的一系列研磨，精益求精才得以制造出来。整过过程耗时近5年，设备加原料费用超千万！

如此大制作的硅球到底有多圆？如果地球像这个球一样的话，那么地球上的最高峰和最低谷的差距将不超过14米。可以说这是一个无限接近圆的硅球体，说他是世界上最圆的球体也不为过。他的出现也为千克定义标准带来了新的参照，从这个角度来说，花费超千万也是很值了！

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

硅球

是一种球状凝胶类硅胶制造的。

硅胶，即二氧化硅水溶合物，分子式为msio2·nh2o

m和n都是成比例关系的。

二氧化硅就是二氧化硅，就是目前沙子中有很多的那种，也是提取得到纯硅的原料之一。

c18表示其固定相是

键合到硅胶上的烷烃是18个碳的

十八烷基键合硅胶

---