1.收集信号不同。SE:二次电子;BSE:背散射电子
2.分辨率不同。SE:高;BSE:低
3.图像衬度不同。SE:形貌衬度;BSE:质厚衬度
4.应用目的不同。SE:围观立体形貌;BSE:元素、相二维分布
在使用扫描电镜进行形貌观察的时候,有时为了能同时获取形貌和成分衬度的图像,会采取多通道探测器同时进行 SE 和 BSE 的信号采集的方式。SE 和 BSE 图像虽然都可以满足形貌观察的要求,但是它们对形貌的表现却并不完全一致,尤其是需要对样品进行精确测量的时候。两者的测量结果可能会存在很大误差,
测量数据差异的分析
采用 SE 图像进行管径的测量,得到的数据基本和实际管径相当;而如果采用 BSE 图像测量管径,测量的其实是图中的黄色虚线范围,得到的管径数据要比 SE 图像的略小。所以针对这一类试样来说,SE 图像测量到的数据比 BSE 更加真实可靠。尤其是这种相对密度较低、容易穿透的试样来说,BSE 的实测数据要比 SE 小8-10nm左右。所以管径范围如果在20nm到200nm左右,接近10nm的误差将不可避免,尤其针对小管径样品而言,相对误差会更大。
测量差异的解决办法
通常情况下,大部分用户在使用扫描电镜进行试样观察时,二次电子的使用会多于背散射电子,此时不会出现太大的测量误差。但是在一些特殊的情况下,比如需要进行成分衬度的观察,或者遇到荷电、沉积污染等情况而不得不使用背散射电子的时候,有没有办法来对 BSE 的测量精度进行弥补呢?答案当然是肯定的,我们有办法来解决 BSE 的测量精度问题。既然分析出误差的产生的原因是源于 BSE 的穿透深度比 SE 的穿透深度要深很多,那么解决该误差,我们应该从穿透深度入手。接下来就用两种方法来解决这个问题。
降低电压来减小 BSE 的穿透深度
根据电子束和样品作用区域这些基本理论,我们很容易想到通过降低加速电压来减小 BSE 的穿透深度。如果我们进一步降低加速电压,减小作用体积,缩短 BSE 的作用深度,那么在不考虑分辨率的情况下,背散射电子图像测量到的数据应该会更接近二次电子图像,还是同样的管状试样,我们将加速电压由 5kV 降到 2kV,仍然进行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的同时采集,采用“ Canny Edge Detector ”功能进行边界自动识别,然后再进行精确测量,
虽然降低电压可以减小测量的误差,但是降低电压也会有一定的问题。第一就是分辨率的下降:如果需要的倍数很高的情况下,因为分辨率的下降会导致边缘发生模糊,这对边界的判定也会带来误差;第二就是信号的减弱,尤其是对于 BSE 信号来说,降低加速电压后信号量的下降幅度会非常大,因此导致操作的时候存在一定的困难;第三就是为了实现低电压的 BSE 高质量成像,可能需要电镜具有一定的配置(如低电压的BSE探测器)或者特定的电镜工作条件(如较小的工作距离,上面采用了3mm),这对有些电镜来说是不容易实现的,比如有些自主开放的电镜实验室,工作距离都被限定在较远的区域。那是否有办法在常规电压下,也减少 BSE 的测量误差呢?答案仍然是肯定的。
在我们《电镜学堂 | 细谈二次电子和背散射电子》系列文章中,我们介绍了一类比较特殊的背散射电子—— Low-Loss BSE 。Low-Loss BSE 的作用深度要比常规的 BSE 浅很多,甚至和 SE 的表面灵敏度相当。因此我们在测量的时候,如果选择使用 Low-Loss BSE 来进行成像,那么对其进行精确测量的结果就应该和 SE 图像结果基本一致。
随着电镜技术的不断发展,为了获得更真实的数据结果,我们不仅仅需要使用合适的电镜参数,选择合适的信号进行采集也是非常重要且不容忽视的一环!
已经断开的的试样可以用锯子把断裂截面切下来(1cm左右厚),然后就可以放到SEM里观察了。至于没断开,仅仅开裂的试样,恐怕只能从式样表面观察一下了,同样也是用句子把含有裂纹的部分切下来即可。时间久了的最大问题是氧化,但是作为SEM观察,其实氧化也无所谓了,重要的是注意,别把断口碰了,以免裂纹表面形貌损坏。关于寻找裂纹源其实很简单,疲劳端口上通常分为裂纹起始区,裂纹扩展区和瞬断区。裂纹起始区用肉眼看往往呈现为一个光亮的小点,在材料表面或者表面以下一点点的地方。如果楼主在断口上看到有放射状分布纹理,那么这些纹理发散开去的方向是裂纹扩展的防线,这些纹理汇聚的点就是疲劳源了。 查看>>SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的区别主要是名称不同、工作原理不同、作用不同、
一、名称不同
1、SEM,英文全称:Scanningelectronmicroscope,中文称:扫描电子显微镜。
2、TEM,英文全称:TransmissionElectronMicroscope,中文称:透射电子显微镜。
3、XRD,英文全称:Diffractionofx-rays,中文称:X射线衍射。
4、AES,英文全称:AugerElectronSpectroscopy,中文称:俄歇电子能谱。
5、STM,英文全称:ScanningTunnelingMicroscope,中文称:扫描隧道显微镜。
6、AFM,英文全称:AtomicForceMicroscope,中文称:原子力显微镜。
二、工作原理不同
1.扫描电子显微镜的原理是用高能电子束对样品进行扫描,产生各种各样的物理信息。通过接收、放大和显示这些信息,可以观察到试样的表面形貌。
2.透射电子显微镜的整体工作原理如下:电子枪发出的电子束经过冷凝器在透镜的光轴在真空通道,通过冷凝器,它将收敛到一个薄,明亮而均匀的光斑,辐照样品室的样品。通过样品的电子束携带着样品内部的结构信息。通过样品致密部分的电子数量较少,而通过稀疏部分的电子数量较多。
物镜会聚焦点和一次放大后,电子束进入第二中间透镜和第一、第二投影透镜进行综合放大成像。最后,将放大后的电子图像投影到观察室的荧光屏上。屏幕将电子图像转换成可视图像供用户观察。
3、x射线衍射(XRD)的基本原理:当一束单色X射线入射晶体,因为水晶是由原子规则排列成一个细胞,规则的原子之间的距离和入射X射线波长具有相同的数量级,因此通过不同的原子散射X射线相互干涉,更影响一些特殊方向的X射线衍射,衍射线的位置和强度的空间分布,晶体结构密切相关。
4.入射的电子束和材料的作用可以激发原子内部的电子形成空穴。从填充孔到内壳层的转变所释放的能量可能以x射线的形式释放出来,产生特征性的x射线,也可能激发原子核外的另一个电子成为自由电子,即俄歇电子。
5.扫描隧道显微镜的工作原理非常简单。一个小电荷被放在探头上,电流从探头流出,穿过材料,到达下表面。当探针通过单个原子时,通过探针的电流发生变化,这些变化被记录下来。
电流在流经一个原子时涨落,从而非常详细地描绘出它的轮廓。经过多次流动后,人们可以通过绘制电流的波动得到构成网格的单个原子的美丽图画。
6.原子力显微镜的工作原理:当原子间的距离减小到一定程度时,原子间作用力迅速增大。因此,样品表面的高度可以直接由微探针的力转换而来,从而获得样品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1.扫描电子显微镜(SEM)是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法,可以直接利用样品表面材料的材料性质进行微观成像。
扫描电子显微镜具有高倍放大功能,可连续调节20000~200000倍。它有一个大的景深,一个大的视野,一个立体的形象,它可以直接观察到各种样品在不均匀表面上的细微结构。
样品制备很简单。目前,所有的扫描电镜设备都配备了x射线能谱仪,可以同时观察微观组织和形貌,分析微区成分。因此,它是当今非常有用的科学研究工具。
2.透射电子显微镜在材料科学和生物学中有着广泛的应用。由于电子容易散射或被物体吸收,穿透率低,样品的密度和厚度会影响最终成像质量。必须制备超薄的薄片,通常为50~100nm。
所以当你用透射电子显微镜观察样品时,你必须把它处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常挂在预处理过的铜线上观察。
3X射线衍射检测的重要手段的人们意识到自然,探索自然,尤其是在凝聚态物理、材料科学、生活、医疗、化工、地质、矿物学、环境科学、考古学、历史、和许多其他领域发挥了积极作用,不断拓展新领域、新方法层出不穷。
特别是随着同步辐射源和自由电子激光的兴起,x射线衍射的研究方法还在不断扩展,如超高速x射线衍射、软x射线显微术、x射线吸收结构、共振非弹性x射线衍射、同步x射线层析显微术等。这些新的X射线衍射检测技术必将为各个学科注入新的活力。
4,俄歇电子在固体也经历了频繁的非弹性散射,可以逃避只是表面的固体表面原子层的俄歇电子,电子的能量通常是10~500电子伏特,他们的平均自由程很短,约5~20,所以俄歇电子能谱学调查是固体表面。
俄歇电子能谱通常采用电子束作为辐射源,可以进行聚焦和扫描。因此,俄歇电子能谱可用于表面微观分析,并可直接从屏幕上获得俄歇元素图像。它是现代固体表面研究的有力工具,广泛应用于各种材料的分析,催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。
5.当STM工作时,探头将足够接近样品,以产生具有高度和空间限制的电子束。因此,STM具有很高的空间分辨率,可以用于成像工作中的科学观测。
STM在加工的过程中进行了表面上可以实时成像进行了表面形态,用于查找各种结构性缺陷和表面损伤,表面沉积和蚀刻方法建立或切断电线,如消除缺陷,达到修复的目的,也可以用STM图像检查结果是好还是坏。
6.原子力显微镜的出现无疑促进了纳米技术的发展。扫描探针显微镜,以原子力显微镜为代表,是一系列的显微镜,使用一个小探针来扫描样品的表面,以提供高倍放大。Afm扫描可以提供各类样品的表面状态信息。
与传统显微镜相比,原子力显微镜观察样品的表面的优势高倍镜下在大气条件下,并且可以用于几乎所有样品(与某些表面光洁度要求)并可以获得样品表面的三维形貌图像没有任何其他的样品制备。
扫描后的三维形貌图像可进行粗糙度计算、厚度、步长、方框图或粒度分析。
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