1.收集信号不同。SE:二次电子;BSE:背散射电子
2.分辨率不同。SE:高;BSE:低
3.图像衬度不同。SE:形貌衬度;BSE:质厚衬度
4.应用目的不同。SE:围观立体形貌;BSE:元素、相二维分布
在使用扫描电镜进行形貌观察的时候,有时为了能同时获取形貌和成分衬度的图像,会采取多通道探测器同时进行 SE 和 BSE 的信号采集的方式。SE 和 BSE 图像虽然都可以满足形貌观察的要求,但是它们对形貌的表现却并不完全一致,尤其是需要对样品进行精确测量的时候。两者的测量结果可能会存在很大误差,
测量数据差异的分析
采用 SE 图像进行管径的测量,得到的数据基本和实际管径相当;而如果采用 BSE 图像测量管径,测量的其实是图中的黄色虚线范围,得到的管径数据要比 SE 图像的略小。所以针对这一类试样来说,SE 图像测量到的数据比 BSE 更加真实可靠。尤其是这种相对密度较低、容易穿透的试样来说,BSE 的实测数据要比 SE 小8-10nm左右。所以管径范围如果在20nm到200nm左右,接近10nm的误差将不可避免,尤其针对小管径样品而言,相对误差会更大。
测量差异的解决办法
通常情况下,大部分用户在使用扫描电镜进行试样观察时,二次电子的使用会多于背散射电子,此时不会出现太大的测量误差。但是在一些特殊的情况下,比如需要进行成分衬度的观察,或者遇到荷电、沉积污染等情况而不得不使用背散射电子的时候,有没有办法来对 BSE 的测量精度进行弥补呢?答案当然是肯定的,我们有办法来解决 BSE 的测量精度问题。既然分析出误差的产生的原因是源于 BSE 的穿透深度比 SE 的穿透深度要深很多,那么解决该误差,我们应该从穿透深度入手。接下来就用两种方法来解决这个问题。
降低电压来减小 BSE 的穿透深度
根据电子束和样品作用区域这些基本理论,我们很容易想到通过降低加速电压来减小 BSE 的穿透深度。如果我们进一步降低加速电压,减小作用体积,缩短 BSE 的作用深度,那么在不考虑分辨率的情况下,背散射电子图像测量到的数据应该会更接近二次电子图像,还是同样的管状试样,我们将加速电压由 5kV 降到 2kV,仍然进行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的同时采集,采用“ Canny Edge Detector ”功能进行边界自动识别,然后再进行精确测量,
虽然降低电压可以减小测量的误差,但是降低电压也会有一定的问题。第一就是分辨率的下降:如果需要的倍数很高的情况下,因为分辨率的下降会导致边缘发生模糊,这对边界的判定也会带来误差;第二就是信号的减弱,尤其是对于 BSE 信号来说,降低加速电压后信号量的下降幅度会非常大,因此导致操作的时候存在一定的困难;第三就是为了实现低电压的 BSE 高质量成像,可能需要电镜具有一定的配置(如低电压的BSE探测器)或者特定的电镜工作条件(如较小的工作距离,上面采用了3mm),这对有些电镜来说是不容易实现的,比如有些自主开放的电镜实验室,工作距离都被限定在较远的区域。那是否有办法在常规电压下,也减少 BSE 的测量误差呢?答案仍然是肯定的。
在我们《电镜学堂 | 细谈二次电子和背散射电子》系列文章中,我们介绍了一类比较特殊的背散射电子—— Low-Loss BSE 。Low-Loss BSE 的作用深度要比常规的 BSE 浅很多,甚至和 SE 的表面灵敏度相当。因此我们在测量的时候,如果选择使用 Low-Loss BSE 来进行成像,那么对其进行精确测量的结果就应该和 SE 图像结果基本一致。
随着电镜技术的不断发展,为了获得更真实的数据结果,我们不仅仅需要使用合适的电镜参数,选择合适的信号进行采集也是非常重要且不容忽视的一环!
电镜的原理是:电子枪发出电子束打到样品表面,激发出二次电子、背散射电子、X-ray等特征信号,经收集转化为数字信号,得到相应的形貌或成分信息。测试注意事项:
1、新人找别人帮忙测试时,
明确自己的测试内容,如何样品前处理,测试时间,然后跟测试相关人员联系确定能否满足你的测试需求
2、新人自己操作测试时,
明确自己的测试内容,如何样品前处理,测试时间,
测试时注意样品干燥洁净,操作时样品和样品台避免撞到探头
SEM,全称为扫描电子显微镜,又称扫描电镜,英文名Scanning Electronic Microscopy. TEM,全称为透射电子显微镜,又称透射电镜,英文名Transmission Electron Microscope.
区别:
SEM的样品中被激发出来的二次电子和背散射电子被收集而成像. TEM可以表征样品的质厚衬度,也可以表征样品的内部晶格结构。TEM的分辨率比SEM要高一些。
SEM样品要求不算严苛,而TEM样品观察的部分必须减薄到100nm厚度以下,一般做成直径3mm的片,然后去做离子减薄,或双喷(或者有厚度为20~40μm或者更少的薄区要求)。
TEM可以标定晶格常数,从而确定物相结构;SEM主要可以标定某一处的元素含量,但无法准确测定结构。
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