2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用,第1张

聚焦离子束扫描电镜双束系统(FIB-SEM)是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统,同时具备微纳加工和成像的功能,广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析,离子束最高成像分辨率为3nm,电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下:

1.离子束: 溅射(切割、抛光、刻蚀);刻蚀最小线宽10nm,切片最薄3nm。 

2.电子束 : 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统): 沉积和辅助刻蚀;五种气体:Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手:  转移样品 

5.EDS: 成分定量和分布

6.EBSD : 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock(样品预抽室): 快速进样,进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用,可以实现在材料研究中的多种应用,具体应用实例如下:

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片,从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质,但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面,然后对截面成像和做EDS mapping,如图2c、d、e和f所示,可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示,主要有以下几步:

1)在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2)在感兴趣区域的两侧挖大坑,得到只有约1微米厚的薄片

3)对薄片进行U-cut,将薄片底部和一侧完全切断

4)缓慢移下纳米机械手,轻轻接触薄片悬空的一端后,沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固,然后切断薄片另一侧,缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5)移动样品台和纳米机械手,使薄片与铜网(放置TEM样品用)轻轻接触,然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固,将薄片和纳米机械手连接的一端切断,移开纳米机械手,转移完成

6)最后一步为减薄和清洗,先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右,再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度(普通TEM样品<100nm,高分辨TEM样品50nm左右,球差TEM样品<50nm)

一种如图4a所示的MoS2场效应管,需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极(Ag纳米线)和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置,垂直于Ag纳米线方向,提出一个薄片,并对其进行减薄,制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层(图4c), Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm(图4b)。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像,该样品是由FIB-SEM制备,图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅,光栅周期为150nm,光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖,针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案,图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构,揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示, FIB切掉一定厚度的样品,SEM拍一张照片,重复此过程,连续拍上百张照片,然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果,其实验数据是利用FIB-SEM采集,三维重构是利用Avizo软件得到,其分辩率可达纳米级,展示了内部孔隙的三维空间分布,并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt,可以实现微米材料的转移,即把某种材料从一个位置(衬底)转移到特定位置(衬底),并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间,从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后,FIB-SEM还有很多其他的应用,例如三维原子探针样品制备,芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步,无以至千里;不积细流,无以成江海。做好每一份工作,都需要坚持不懈的学习。

调整样品台倾斜角度!一种所谓机械对中样品台在这个调解过程中,虽然不能精确的保证样品倾斜时严格以同一个轴线来调整,但基本观察视野不会跑,不离焦!这样翻过来调过去的看,你就看清楚了!

稍微多讲点有关EM立体成像技术:

1950年代,美国科学家在实验室,第一次使用SEM弄出了立体对,那时SEM还没有商品化!在一般摄影上被称作全息照相!

现在FEI公司有这样的选购软件,可以用在SEM或TEM上。自动控制样品台按照一定角度间隔倾斜,且保证倾斜同轴,每个角度保存一幅图像,然后把N个图像合成一个立体图像,是最为精准的技术。SEM形成表面立体形貌像,TEM的立体像和CT效果相同。由于要求样品台精度极高,且运算复杂,价格贼贵!

为了简化操作,节约成本,只看个大概!最常用的立体对方法是样品角度不变,电子束以一定允许的夹角从两个方向分别扫描一张图像,一张红色伪彩,一张绿色伪彩。把两张照片叠加,形成红绿重影像!然后戴个红绿镜片眼镜,也可看到立体图像,解决你的问题!

除了立体对技术,还有就是线扫描Y增益的示波器技术!

有些扫描电镜带有示波器,扫描发生器让电子束在划定的直线上扫描,然后把信号曲线画在直线上方,因为图像信号强度是电子束与像素表面角度的函数,一般认为曲线的高低起伏代表样品的高低起伏。如果将一帧图像均做Y增益,即可用软件合成一幅立体表面形貌像。有些厂商忽悠客户说此为表面立体像,其实很不严谨,因为很多时候会有假象存在,基本上没有实用价值,很多厂商取消了这个功能!

如果没有做以上的多角度观察,那就要考验成像信号的判断。就这张图像而言,可以肯定:金字塔在基底上凸起!棱角凸起信号强度高,发亮;凹陷信号强度低,发暗!


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