SEM测试样品要求如下:
1.粉末、液体、薄膜、块体均可。粉末10mg,块体样品直径≤1cm,厚度<1cm,;薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;
2.混凝土,珊瑚沙,气凝胶,水凝胶等需要抽真空时间非常长的样品尺寸请尽可能直径≤5mm,厚度≤5mm
3. 需要脆断的样品,尺寸需要≥2*2cm,厚度<0.5cm,较厚的样品建议尺寸准备大些;
要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。
SEM测试制样流程:
1、块体:直接用导电胶粘在样品台上测试,若需拍块体/薄膜截面,需明确截面制备方法,一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆断两种方式;
2、液体:用移液枪取样品超声后的悬浊液,滴一滴于硅片或锡纸上,自然风干/红外灯烘干,烘干后将硅片或锡纸用导电胶粘在样品台上测试;
3、粉末:(1)直接用导电胶粘在样品台上测试;(2)乙醇分散制样:取少量样品于离心管中,加入 一定量无水乙醇(或水),室温超声 5-10min,随后采用 2 中液体的制样方式制样测试。
SEM测试样品要求注意事项:
1、样品含水,湿润是不能做SEM的;
2、易分解样品需明确分解条件(如温度等),若样品极易分解可能不能安排测试,因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响;
3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h 内是否会出现明显的吸潮现象,测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤;
4、导电性不好(如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等)或强磁样品建议选择喷金,不喷金可能会影响拍摄效果。
铄思百检测可做的SEM测试项目有:
表面形貌观察、EDS能谱点扫、EDS能谱线扫、EDS能谱面扫(mapping);可镀金,非磁、弱磁、强磁样品,生物样品均可拍摄。
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想准确测定厚度还是很麻烦的,关键就在于制样,关于镀层或者薄膜厚度的测定有相关标准的,标准名称我不太记得了,改天给你发过来也行(如果需要),大概意思是说在要测的镀层外面再镀一层镍,然后把材料固化在树脂中,再做截面,或者抛光,然后再测定,关键是不要破坏镀层.关于SiO2不导电的问题,喷金或者喷碳就可以解决.扫描电镜的试样制备是一个非常重要的老问题,特别是场发射扫描电镜观察过程中的非导电试样的制备方法,制备方法不正确就会出现一些假象.本文主要讨论了与SEM图像质量相关的因素,例如加速电压、镀膜厚度、试样尺寸及固定方法等,举例说明了选择最佳条件在无机非金属材料研究中的应用.镀膜是解决非导电试样荷电现象的主要方法,也可以提高图像质量,但往往产生假象,对场发射扫描电镜试样要特别注意镀膜材料和镀膜厚度.镀膜材料要根据试样材料和放大倍率选择,在一万倍以下观察图像时,可以蒸镀金膜,用场发射SEM观察高倍图像时,应蒸镀厚几nm的难熔金属Pt或者Pt-Pd合金.欢迎分享,转载请注明来源:夏雨云
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