微胶囊壁厚如何拍照

微胶囊壁厚如何拍照,第1张

通过光学-摄影。显微镜(OM)观可以测量微胶囊粒径的大小及分布,采用扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的表面形貌,也可以通过光学-摄影。微胶囊的壁厚微胶囊的壁厚可通过制备冷冻切片,用光学显微镜或者扫描电子显微镜测得。

微型胶囊的制备

一 、实验目的

1.掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺及影响微囊形成的因素。

2.通过实验进一步理解复凝聚法制备微型胶囊的原理。

二 、实验指导

微型胶囊(简称微囊)系利用天然、半合成高分子材料(通称囊材)将固体或液体药物(通称囊心物)包裹而成的微小胶囊。它的直径一般为5~400µm。

微囊的制备方法很多,可分为物理化学法,化学法以及物理机械法。可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。在实验室中制备微囊常选用物理化学法中的凝聚法。凝聚法又分为单凝聚法和复凝聚法。后者常用明胶、阿拉伯胶为囊材。制备微囊的机理如下:明胶为蛋白质,在水溶液中,分子链上含有-NH2和-COOH及其相应解离基团-NH3+与-COO-,但含有-NH+3与-COO- 离子多少,受介质pH值的影响,当pH值低于明胶的等电点时,-NH+3数目多于-COO-,溶液荷正电;当溶液pH高于明胶等电时,-COO-数目多于-NH+3,溶液荷负电。明胶溶液在pH4.0左右时,其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖,在水溶液中,分子链上含有-COOH和-COO-,具有负电荷。因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中,调节pH约为4.0时,明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物,其溶解度降低,自体系中凝聚成囊析出。再加入固化剂甲醛,甲醛与明胶产生胺醛缩合反应,明胶分子交联成网状结构,保持微囊的形状,成为不可逆的微囊;加2%NaOH调节介质pH8~9,有利于胺醛缩合反应进行完全,其反应表示如下:

三、实验内容

1.复凝聚法制备液体石蜡微囊

处方:

液体石蜡(ρ=0.91) 6ml

阿拉伯胶 5g

明 胶 5g

37%甲醛溶液 2.5ml

10%醋酸溶液 适量

20%NaOH溶液 适量

蒸馏水 适量

2.操作

(1)明胶溶液的配制:称取明胶5g,用蒸馏水适量浸泡溶胀后,加热溶解,加蒸馏水至100ml,搅匀,50℃保温备用。

(2)阿拉伯胶溶液的配制:取蒸馏水80ml置小烧杯中,加阿拉伯胶粉末5g,加热至80℃左右,轻轻搅拌使溶解,加蒸馏水至100ml。

(3)液体石蜡乳剂的制备:取液体石蜡6ml与5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中,乳化10秒钟,即得乳剂。

(4)乳剂镜检:取液体石蜡乳剂一滴,置载玻片上镜检,绘制乳剂形态图。

(5)混合:将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中,置50~55℃水浴上加5%明胶溶液100ml,轻轻搅拌使混合均匀。

(6)微囊的制备:在不断搅拌下,滴加10%醋酸溶液于混合液中,调节pH至3.8~4.0(广泛试纸)。

(7)微囊的固化:在不断搅拌下,将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中,将含微囊液的烧杯自50~55℃水浴中取下,不停搅拌,自然冷却,待温度为32~35℃时,加入冰块,继续搅拌至温度为10℃以下,加入37%甲醛溶液2.5ml(用蒸馏水稀释一倍),搅拌15min,再用20%NaOH溶液调其pH8~9,继续搅拌20min,观察至析出为止,静置待微囊沉降。

(8)镜检:显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图,记录微囊的大小(最大和最多粒径)。

(9)过滤(或甩干):待微囊沉降完全,倾去上清液,过滤(或甩干),微囊用蒸馏水洗至无甲醛味,抽干,即得。

3.操作注意

(1) 复凝聚法制备微囊,用10%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此,调节pH时一定要把溶液搅拌均匀,使整个溶液的pH为3.8~4.0。

(2) 制备微囊的过程中,始终伴随搅拌,但搅拌速度以产生泡沫最少为度,必要时加入几滴戊醇或辛醇消泡,可提高收率。

(3) 固化前勿停止搅拌,以免微囊粘连团。

四、实验结果和讨论

1.绘制乳剂和微囊的显微镜下形态图,并说明两者之间差别。

2.记录微囊的直径(最大粒径和最多粒径)。


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