电子探针仪与扫描电镜有何异同

二者最主要的不同是其工作原理不同。

电子探针仪，学名应该是扫描隧道显微镜（scanning tunnel microscopy，STM）,它的工作原理是用一个针尖在离样品表面极近的位置慢慢划过，样品和针尖上加有恒定电压，随着针尖和样品起伏不平的表面原子距离的改变，二者间的电流会有变化，记录这个电流的变化进行处理后，可以得到表面的形貌像，这是其中的一个工作方式，还有针尖位置不变，电压变化的工作方式等。另外STM发展的非常蓬勃，衍生出很多其他类似的分支电镜，如AFM等。

扫描电子显微镜（scanning electron microscopy,SEM),是通过电子束对样品表面进行反复的扫射，通过探头收集反射回来的二次电子和背散射电子来进行成像。

二者相同的地方则是主要用作测样品表面形貌的仪器

你可以搜索一下残余应力测量方法，X射线法、磁性法和超声法能无损测定残余应力；XRD衍射是测定物相的，（比如分辨氧化铝是阿尔法相，贝塔相还是伽马相），一般测量精度较差，大于5%以上可以分辨，也可以进行粗略的半定量分析；

透射电镜TEM观察的样品是薄样品（厚度约200um），有成像模式和衍射模式两种工作方式。可配备EDS和EELS（电子能量损失谱），用于分析微区形貌、成分、晶体结构、晶体缺陷等；

扫描电镜和电子探针一般做形貌分析，分背散射和二次电子两种模式，背散射可以根据致密材料的明暗程度分辨不同的相，二次电子景深较高，成像较清晰，可以做粉体、多孔材料和致密材料的形貌分析；电子探针即EPMA(电子探针显微分析)，最初的目的是以电子束为探测源来分析样品中微区的化学成分，一般配备波谱仪。而扫描电镜SEM，其最初目的是为了观察样品表面形貌，一般配备能谱仪。现在，电子探针上也可配备能谱仪，扫描电镜上也可配备波谱仪，EPMA和SEM并没有本质上的区别；

能谱仪和SEM，EPMA配备在一起，用于选定显微区域的成分分析。

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法，有机领域用的多；

拉曼光谱的原理是拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，从而可以鉴别物质，分析物质的性质。

具体的请查阅相关资料

一、内容概述

电子探针（EPMA）是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点。因此，EPMA 与扫描型电子显微镜（SEM）配置EDS检测器比较，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。电子探针应用更多和更有效益的是资源评价和综合利用。

二、应用范围及应用实例

（一）EPMA-1720/1720 H型电子探针

日本岛津公司在19世纪60年代开发出世界首台电子探针“MOSRA”；2009年，推出最新型电子探针EPMA-1720/1720H，分析元素范围4Be—92U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角为52.5°，罗兰圆半径为4in（101.6mm），二次电子分辨率分别为6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。

（二）CAMECA场发射电子探针SXFiveFE定量分析辉石矿物及其谱图分析

基于WDS的CAMECA电子探针是唯一实现主量和痕量元素精确定量分析的仪器。场发射源的引入，优化了低电压和高电流，在微区定量分析中，可实现最小的激活体积和尽可能高的空间分辨率。优化的真空系统提供更优的检出能力，对于轻元素有重要意义。可提供无与伦比的显微定量和超高空间分辨率的X射线成像能力。在10 kV、100 nA的实验条件下，使用SXFive的LaB6阴极，可得到0.5μm的分析分辨率，使在微小的区域内测量含量小于0.01%的痕量元素成为可能，并能得到良好的统计精度。

由于CAMECA波谱仪的独特设计，15 s内即可扫描完整个谱仪，同时完成数据采集。SXFive可以配置一个能谱（EDS）用于快速矿产/相鉴别，或配置波谱仪（WDS）用于定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可实现高通量产率，用EDS测得主量元素，用WDS测得痕量元素。

首先通过该仪器可以获得斜方辉石内的单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图（图1），该片晶只有几百纳米宽。随后利用8kV、20nA的聚焦电子束定量分析了单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）（表1）。

（三）CAMECA场发射电子探针分析石榴子石中的微量和痕量元素

实验给出了300 nA条件下，石榴子石中一个锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图（图2，图3），显示主要火成岩核心和变质增生。为了在极低浓度下准确获得各元素的分布情况，峰值和背景强度已被映射，然后减去像素-像素。为了取得更好的精度，U的Mβ数为多台光谱仪同时测量的叠加数据。

图1 单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图

表1 单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）的定量分析结果

图2 石榴子石中一个锆石包裹体的背散射电子图像（BSE）

（四）CAMECA场发射电子探针分析Fe-Ti氧化物

用该法获得了交代橄榄岩捕虏岩中一个复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X荧光谱图（图4），发现钛铁矿上面长满了原始的含铌金红石，被钛铁矿部分取代，后期形成铁氧化物边缘。Fe和Ti剖面图上沿着红色覆盖线的X荧光强度证明横向分辨率为300 nm（图5）。

（五）独居石中微量元素的成带现象

用该法分析了独居石晶体中Y和Th的分布情况（图6）：Y为0.4% ～1%，Th 达0.7%。整个晶体的分析条件为CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，较薄的垂向裂隙充填物的分析条件为1837＋/-5 m.y.。

图3 锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图

图4 复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X 荧光谱图

图5 Fe和Ti剖面图

（样品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）

图6 独居石晶体中Y和Th的分布情况

三、资料来源

www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping

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