如何得到氧化铝晶体

氧化铝晶体制备方法：

1、溶胶-乳液-凝胶法

溶胶-乳液-凝胶法是在溶胶凝胶法的基础上发展起来的。其主要工艺过程是利用醇铝水解，经过溶胶凝胶过程制备球形氧化铝粉体，整个水解体系比较复杂，其中溶解醇铝的辛醇占50%，乙腈溶剂占40%，分散水的辛醇和丁醇分别占9%和1%，并且用羟丙基纤维素作分散剂，得到了球形度非常好的球形氧化铝粉体。

溶胶-乳液-凝胶法由于采用了有机溶剂及表面活性剂，缺点是不利于氧化铝粉体的分离及干燥。

溶胶-乳液-凝胶法制备球形氧化铝粉体SEM图片

2、滴球法

滴球法是将氧化铝溶胶滴入到油层（通常使用石蜡、矿物油等），靠表面张力的作用形成球形的溶胶颗粒，随后溶胶颗粒在氨水溶液中凝胶化，最后将凝胶颗粒干燥，煅烧形成球形氧化铝的方法。滴球法制备的球形氧化铝主要应用于吸附剂或催化剂载体。

滴球法是对溶胶-乳液-凝胶法在工艺上的进一步改进，其优点是省去了粉体与油性试剂的分离处理。缺点是制备球形氧化铝的粒径较大，

3、均相沉淀法

均相沉淀法是指在Al2（SO4）3或NH4Al（SO4）2均相溶液中，其沉淀过程包括晶核形成、聚集长大、析出。在沉淀剂的作用下，均相溶液中的浓度降低，就会均匀地生成大量的微小晶核，最终形成的细小沉淀颗粒会均匀地分散在整个溶液当中，制备得到球形氧化铝。

需要特别注意的是：球形氧化铝粉体颗粒只有在Al2（SO4）3或NH4Al（SO4）2溶液中能够获得，而不能在Al（NO3）3或AlCl3溶液中得到，可见SO42-对形成球形颗粒起到了至关重要的作用。

均相沉淀法制备球形氧化铝SEM图

均相沉淀法优点是能够制备球形度非常好的氧化铝粉体，形貌均一，粒度分布窄。缺点是该方法局限性大，形貌形成机理尚不明确。

4、模板法

模板法是以球形原料作为过程中控制形态的试剂，产品通常空心或者是核壳结构。主要工艺过程是以聚苯乙烯微球为模板剂，用碳酸功能化的氧化铝纳米粒子包覆，再通过甲苯洗涤，制备了空心氧化铝球体。

模板法是制备空心球体的好方法。缺点是对模板剂的要求较高，制备过程步骤多，不易操作。

空心球形氧化铝的合成原理示意图

5、气溶胶分解法

气溶胶分解通常是以铝醇盐为原料，利用铝醇盐易水解和高温热解的性质，并采用相变的物理手段，将铝醇盐气化，然后与水蒸汽接触水解雾化，再经高温干燥或直接高温热解，从而实现气-液-固或气-固相的转变，最终形成球形氧化铝粉体。气溶胶分解法关键是由雾化部分和反应部分组成的复杂的实验装置。

气溶胶水解法的工艺流程图

6、喷射法

喷射法制备球形氧化铝的实质是在较短的时间内实现相的转变，利用表面张力的作用使产物球形化，根据相转变的特点又可以分为喷雾热解法、喷雾干燥法和喷射熔融法。

（1）喷雾热解法

喷雾热解法是以Al（SO4）3、Al（NO3）3和AlCl3溶液为原料，通过雾化作用形成球形液滴，经过高温热解生成球形氧化铝粉体。该方法热解过程需要900℃，耗能较大。

（2）喷雾干燥法

喷雾干燥法是先将铝盐溶液与氨水反应制成氧化铝溶胶，再将氧化铝溶胶在150-240℃下喷雾干燥，制备得到球形氧化铝粉体。

该方法相比于喷雾热解法法，优点是：可减少能量的消耗。

喷雾干燥法制备球形氧化铝粉体SEM图

（3）喷射熔融法

喷射熔融法是利用等离子焰直接将固体铝粉或氧化铝粉熔融，然后马上做退火处理，通过调节载气成分和直流电弧的功率可以控制球形化程度，并可以制备空心结构。

等离子喷雾熔融法制备球形氧化铝

可采用EDTA—氟化铵置换—乙酸铅回滴定法.

称取0.5克试样,置于铂坩埚中,加入4—5克碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂,搅匀后再在上面铺一层熔剂,在1000—1100度的高温炉中熔融到透明,继续熔融2—3分钟.取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附在坩埚壁上,放冷.

在300毫升的烧杯中,加入120毫升硝酸（1+10）及5毫升硫酸（1+4）,加热至近沸,将坩埚放在烧杯中盖上玻璃皿,加热到熔块分解,用水洗净坩埚,溶液冷却到室温后移于250毫升的容量瓶中,稀释到刻度摇匀.

吸出25毫升试样溶液,放于400毫升的烧杯中,加入20毫升50g/L的苦杏仁酸,搅拌,加于0.05mol/L的EDTA标准溶液至过量10—15毫升（对铁铝合量而言）,加水稀释到150毫升,用氨水（1+1）调PH值到4（用PH试纸检验）,然后将溶液加热到70-80度,加10毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=6),煮沸3—5分钟,取下,冷却到室温,加入7—8滴半二甲酚橙指示剂（5g/L),用0.05mol/L的乙酸铅标准溶液滴定到溶液由黄色变为稳定的呈红色（不计数）,立即向溶液中加入10毫升氟化铵（100g/L）,搅拌,加热煮沸1—2分钟,补加2—3滴半二甲酚橙指示剂,用0.05mol/L的乙酸铅滴定到溶液由黄色变为稳定的橙红色,记下毫升数.

三氧化二铝按下式计算：AI2O3=T*V*K*10*100/（m*1000）

式中：T—EDTA对三氧化二铝的滴定度,mg/ml

V—消耗乙酸铅标准溶液的体积,毫升

K—每毫升乙酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数

m—试样质量,克

10—吸出试样溶液的体积比

---