1、化学成分：金属粉末中各元素实际所占的质量百分比（wt. %）。
以上表为例，在该合金中Al元素的检测数据为6.25，表示Al元素在该合金所占的质量百分比为6.25%，其它元素质量百分比可以此类推。目前，金属化学成分检测应用最广的方法是化学分析法和光谱分析法。化学分析法是利用化学反应来确定金属的组成成分，可以实现金属化学成分的定性分析和定量分析；光谱分析法是利用金属中各种元素在高温、高能量的激发下产生的自己特有的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量，一般用于金属化学成分的定性分析。以上两种方法都要使用专业的检测设备，由专业的检测机构的人员完成。
大部分铸态、锻造的金属的化学成分都有相应的行业标准或国标，以评价该金属的化学成分指标是否合格。然而，用于金属3D打印的粉末技术新颖，业内尚无相应的行业标准或国标，业内通常认可的评价方法是沿用该金属粉末对应的铸态标准，或在该标准的基础上双方协商放宽指标要求。
对于金属3D打印而言，因为打印过程中金属重熔后，元素以气体形态存在，有可能在局部生成气眼等缺陷，影响工件致密性及力学性能。所以，对不同体系的金属粉末，氧含量均为一项重要指标，业内对该指标的一般要求在1500ppm以下，也即氧元素在金属中所占的质量百分比在0.13~0.15%之间，航空航天等特殊应用领域，客户对此指标的要求更为严格。部分客户也要求控制氮含量指标，一般要求在500ppm以下，也即氮元素在金属中所占的质量百分比在0.05%以下。
2、粒度分布：不同尺寸的金属粉末颗粒的在一定尺寸区间内所占的体积百分比的统计数据，此数据呈正态分布。
以上图为例，金属粉末颗粒粒度分布结果中，d(10)=17.290μm，代表尺寸小于17.290μm的粉末体积所占比例不低于10%。以此可知，该粉末中，尺寸小于33.478μm的粉末比例不低于50%，小于57.663μm的粉末比例不低于90%。
金属粉末的粒度分布可以通过激光粒度分析仪分析。金属3D打印常用的粉末的粒度范围是15~53μm（细粉），53~105μm（粗粉）。此粒度范围是根据不同的能量源的金属打印机划分的，以激光作为能量源的打印机，因其聚焦光斑精细，较易熔化细粉，适合使用15~53μm的粉末作为耗材，因为此粒度范围内的粉末既有良好的流动性，又较易容化，粉末补给方式为逐层铺粉；以等离子束作为能量源的打印机，聚焦光斑略粗，更适于熔化粗粉，适合使用53~105μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为同轴送粉。
3、球形度、松装密度、流动性等参考指标
球形度也就是金属粉末颗粒接近球体的程度，一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性的分析。上图为不同金属粉末的SEM形态照片，可以看出，左图粉末颗粒的球形度要优于右图粉末。一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属3D打印时铺粉及送粉更容易进行。
流动性是指以一定量金属粉末颗粒流过规定孔径的量具所需要的时间，通常采用的单位为s/50g，可以通过霍尔流速计测量，数值愈小说明该粉末的流动性愈好。流动性也可以用休止角表征，休止角指在重力场中，颗粒在金属粉末堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角。这是一种检验金属粉末流动性的简易方法，休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，越有利于铺粉及送粉的进行。
松装密度是直接铺粉得到的金属粉末在一定体积内的质量，可以通过漏斗法测量。松装密度仅作为参考指标，表征粉末在补给过程中堆垛密实程度，其对于金属打印的终产品的密度影响并不确定。
您好，冷气动力喷涂的优点其他与热喷涂工艺比较，具有以下优点：
1）喷涂效率高，可达3kg／h，沉积效率高，沉积效率为70％；冷喷涂涂层致密且氧化物含量低。
2）对基材热影响小，晶粒生长速度极慢（有可能维持纳米组织结构），接近锻造组织（与传统涂层相比硬度高），具有稳定的相结构和化学成分，基本不需要遮蔽，喷涂损失小，喷束宽度可调至小于3mm。
3）涂层外形与基材表面形貌保持一致，可达到高等级表面粗糙度；喷涂距离极短（可小于10mm）。
4）涂层致密，可制备高热传导率、高导电率涂层，冷喷涂纯铜涂层的导电率是90％，火焰喷涂层和HVOF喷涂层的导电率小于50％。
5）氧化物含量低，冷气喷涂氧化物含量仅为02％，粉末火焰喷涂的氧化物含量HVOF喷涂氧化物含量分别为11％和05％。
还原出的钼粉氧含量可低于400ppm，但当粉体在进行卸料、筛分、混料而暴露在空气中时，不可避免会被自然氧化。粉体脱氧是获得低氧钼粉的方法。高温是降低氧含量最简单的方法，但通常需要在1300℃以上将粉体半烧结，然后在保护气氛下粉碎-过筛，这种方法中高温机附加的粉碎等程序使处理成本增加。金属还原剂也可用来脱氧，将镁和钙加入到钼粉中加热将氧分离，这些杂质可以用水或稀酸溶解去除，这种方法会在金属表面形成氧化物层从而影响金属粉末冶金性能。等离子熔融脱氧要求高于金属熔点的温度来去除氧；最近也研制出原子氢脱氧，可用于对氧含量要求非常高的情况下，成本较高。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种降低钼粉氧含量的方法，该方法首先对钼粉表面氧化物进行检测表征，根据表征结果对钼粉表面氧化物进行还原，低成本制备低氧钼粉。
本发明所采用的技术方案是，一种降低钼粉氧含量的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，对钼粉表面氧化物类型进行分析，并对mo的价态进行表征；
步骤2，根据步骤1分析后确定的钼粉表面氧化物类型进行氢气还原脱氧处理；
步骤3，经过步骤2的脱氧处理后，对产品进行真空包装。
本发明的特点还在于，
步骤1中通过x射线光电子分析钼粉表面氧化物类型。
步骤2中，当钼粉表面氧化物为二氧化钼，钼的价态为正四价时，则进行高温还原脱氧。
高温还原脱氧条件为：反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。
步骤2中，当钼粉表面氧化物为三氧化钼，钼的价态为正六价时，则进行低温还原-高温还原两段脱氧。
低温-高温两段还原脱氧条件为：低温反应温度300-600℃，高温反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。
本发明的有益效果是，由于氧化钼类型不同，脱氧工艺也随之不同，本发明首先对钼粉表面氧化物进行检测表征，根据表征结果对钼粉表面氧化物进行还原，不同价态的钼进行还有时采用的温度不同，本发明采用的钼粉脱氧方法成本较低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种降低钼粉氧含量的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，通过x射线光电子分析对钼粉表面氧化物类型进行分析，并对mo的价态进行表征；
步骤2，根据钼粉表面氧化物类型进行氢气还原脱氧处理：如氧化物为二氧化钼(钼价态+4价)，进行高温还原脱氧；如氧化物为三氧化钼(钼价态为+6价)，进行低温还原-高温还原两段脱氧。针对氧化钼类型的不同脱氧工艺是基于反应原理的不同。二氧化钼-钼粉还原过程为吸热反应，可直接采用高温氢气还原；三氧化钼-二氧化钼还原过程为放热反应，如直接采用高温还原，因反应过程的大量放热而使三氧化钼与还原中间体产生低熔点熔融体，阻碍氢气的渗入和反应的深入进行。
步骤2中高温还原脱氧条件为：反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃；低温-高温两段还原脱氧条件为：低温反应温度300-600℃，高温反应温度600-900℃，氢气露点范围-30～+30℃。
步骤3，经过步骤2的脱氧处理后，对产品进行真空包装。
实施例1
自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段400～550℃、高温段700-800℃，氢气露点-10℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。炉前取样，测钼粉氧含量360ppm。
实施例2
自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段300～400℃、高温段600-700℃，氢气露点-30℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。
实施例3
自然氧化的钼粉200g，氧含量约1200ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为三氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度为：低温段500～600℃、高温段800-900℃，氢气露点+30℃，反应时间为：各温区各1h，反应完成后，产品进行真空包装。
实施例4
自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度700-800℃，氢气露点-25℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。炉前取样，测钼粉氧含量400ppm。
实施例5
自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度600-700℃，氢气露点-30℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。
实施例6
自然氧化的钼粉500g，氧含量约1000ppm.经x射线光电子分析表面氧化物主要为二氧化钼。将钼粉置于氢气还原炉中，反应温度800-900℃，氢气露点+30℃，反应时间各温区各2h，反应完成后，产品进行真空包装。
欢迎分享，转载请注明来源：夏雨云
微信扫一扫
支付宝扫一扫
评论列表（0条）