扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。 末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。
扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。
(以下提到扫描电子显微镜之处,均用SEM代替) 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。
之所以要用真空,主要基于以下两点原因:
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
<1>电子枪
其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。
<2>电磁透镜
其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小,是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。 扫描电镜一般有三个聚光镜,前两个透镜是强透镜,用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
<3>扫描线圈
其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅,以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈试扫描点晶的一个重要组件,它一般放在最后二透镜之间,也有的放在末级透镜的空间内。
<4>样品室
样品室中主要部件是样品台。它出能进行三维空间的移动,还能倾斜和转动,样品台移动范围一般可达40毫米,倾斜范围至少在50度左右,转动360度。 样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件,例如样品在样品台上加热,冷却或拉伸,可进行动态观察。近年来,为适应断口实物等大零件的需要,还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。 其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系统,大致可分为三类:电子检测器,应急荧光检测器和X射线检测器。 在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器所组成。
当信号电子进入闪烁体时将引起电离;当离子与自由电子复合时产生可见光。光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出,具有很宽的频带(10Hz-1MHz)和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描,荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化,那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。
扫描电子显微镜,简称扫描电镜,英文名为Scanning Electron Microscope,缩写为SEM,是利用高能量的电子束在固体样品表面扫描,激发出二次电子、背散射电子、X射线等物理信号,从而获得样品表面图像及测定元素成分的一种电子光学仪器。
扫描电镜,按其功能划分,由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、真空系统以及电源系统等六个部分组成(图5-1)。由电子枪发出,经电磁透镜会聚的电子束,由扫描线圈控制在固体样品表面作光栅式扫描,入射至样品中数微米深的范围内。这些高能电子与样品中原子相互作用后,使样品内产生二次电子、背散射电子、X射线等物理信号。
在入射电子的作用下从固体样品中射出的,能量小于50e V的电子都称为二次电子(Secondary Electron,常以缩写SE表示)。大部分二次电子的能量在3~5e V之间。背散射电子(Backscattered Electron,常以缩写BE表示)是被固体样品原子反射回来的入射电子,所以有时又称为反射电子(reflected electron,请勿称作背反射电子),其能量与入射电子的能量相等或接近相等。
图5-1 扫描电子显微镜的结构(未显示电源系统)
扫描电镜中的成像与闭路电视的成像相似。样品中产生的二次电子、背散射电子等物理信号可分别由检测器逐点逐行采集,并按顺序和成比例地将物理信号进行处理后输送到阴极射线管的栅极调制其亮度,显示出样品的图像。扫描电镜镜筒中的电子束在样品表面的扫描与阴极射线管中电子束在成像平面上的扫描是同步的。因此,阴极射线管上的图像与样品实物是逐点逐行一一对应的。由于样品表面各部位的形貌、成分和结构等的差异,被激发的二次电子、背散射电子数量有所不同,从而在阴极射线管上形成反映样品表面特征的明暗不同的图像。因此,扫描电镜的图像是一种衬度图像,并不是彩色图像。早期的扫描电镜图像是模拟图像,由照相底片记录。近年来图像均已数字化,可由计算机储存和显示。
由于二次电子能量较低,在距离表面10nm以上的样品内部产生的二次电子几乎全被邻近的原子吸收而无法逸出样品被检测器检测到。因此,二次电子像所反映的信息完全是样品表面的特征,是扫描电镜中使用最多的图像(图5-2)。
扫描电镜图像的特点是:① 放大倍数范围大,其有效放大倍数可从数十倍至十万倍,基本上概括了放大镜、光学显微镜至透射电镜的放大倍数范围。②分辨率高,景深大,立体感强。其二次电子图像的分辨率已达3nm,比光学显微镜约高5个数量级。在同一放大倍数下扫描电镜图像的景深比光学显微镜的景深大10~100倍。
图5-2 草莓状黄铁矿的扫描电子图像
扫描电镜对样品的基本要求是:①样品必须是干燥、清洁的固体,在高能电子束的轰击下不变形,不变质,并能经受住真空的压力。②样品必须导电。不导电的样品可在表面喷镀一层导电膜。近几年有些不导电的样品在数百伏的低加速电压下也能进行观察。因此,光片、没有盖玻璃的薄片以及断面等都能在扫描电镜中进行观察。对样品的大小也没有严格的要求,观察面积约1cm2,样品高度小于1cm较为适中。
近年来绝大多数扫描电镜都配备X射线能谱仪,有时还可配备电子背散射衍射部件,在观察图像的同时还可在原地进行微区的成分和结构分析。详情请见本章第三节和第四节的相关部分。
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