SEM和EPMA实验可以直接得到哪些信息?

SEM是

扫描电子显微镜

，主要用于电子显微成像，接配电子显微分析附件，可做相应的特征分析，

最常用的是聚焦

电子束

和样品相互作用区发射出的元素特征

X-射线

，可用EDS或者WDS进行探测分析，获得微区（作用区）元素成分信息，而EDS或者WDS这类电子显微分析附件却来源于EPMA。

SEM就是一个电子显微分析平台，分析附件可根据用户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此

扫描电镜

结构种类具有多样性，从tiny、small、little

style，to

middle、large、huge

style.

就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使用，基本上使用无

标样

分析，获得很粗糙的

半定量

结果。

而EPMA在SEM商品化10年前，就已经开始实用了，其主要目的，就是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息.

主要分析手段是WDS，一般配置4个WDS，基于此，EPMA结构比较单一，各品牌型号结构差距不大。EMPA追求电子显微分析结果精准，因此

电子光学

设计不追求高分辨，电子显微分析对汇聚束的要求相匹配即可。

早期EPMA成像手段主要采用同轴

光学显微镜

，然后移动样品台或移动汇聚电子束，找到感兴趣区，当前依然保留同轴光镜，用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多，控制系统增加了一些

负反馈

机制，确保分析条件和标样分析保持很小的误差。

正规专业机构：先用XRD确定可能存在的相；然后用DSC分析确定可能的合金成份；再用SEM和EPMA进行微观分析。XRD(X-ray Diffraction) ，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。DSC（Differential Scanning Calorimetry），示差扫描量热法，这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低铟例如，是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。SEM(Scanning Electron Microscope), 扫瞄式电子显微镜。工作原理：从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。EPMA（Electron Probe MicroAnalysis），是电子探针显微分析技术，利用聚焦电子束与试样微米至亚微米尺度的区域相互作用，用X射线谱仪对电子激发体积内的元素进行分析的技术。

电子探针仪：EPMA(Electron Probe MicroAnalyzer) (electron probe)

一种电子束显微分析的仪器，是通过电子束激发试样微区产生的二次电子、背散射电子、及X射线等信息，进行试样表面形貌观察及成分分析。成分分析主要用波谱仪（WDS)，也可以用能谱仪（EDS)。其配置应包括一个能将电子束聚焦成微米、亚微米尺度的电子光学系统（镜筒）。一台对试样位置进行观测和精密定位的光学显微镜和一套波谱仪， 也可以附加一套能谱仪。其电子光学系统应包括电子束扫描系统以及一个或多个电子探测器，以便具有扫描电镜的成像功能。

如果不需要那么严格的话就很简单了：直接用手持式合金分析仪，动动手指就可以了。该仪器的价格就我接触过的而言，大概每台在20万元左右。

一、内容概述

电子探针（EPMA）是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点。因此，EPMA 与扫描型电子显微镜（SEM）配置EDS检测器比较，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。电子探针应用更多和更有效益的是资源评价和综合利用。

二、应用范围及应用实例

（一）EPMA-1720/1720 H型电子探针

日本岛津公司在19世纪60年代开发出世界首台电子探针“MOSRA”；2009年，推出最新型电子探针EPMA-1720/1720H，分析元素范围4Be—92U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角为52.5°，罗兰圆半径为4in（101.6mm），二次电子分辨率分别为6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。

（二）CAMECA场发射电子探针SXFiveFE定量分析辉石矿物及其谱图分析

基于WDS的CAMECA电子探针是唯一实现主量和痕量元素精确定量分析的仪器。场发射源的引入，优化了低电压和高电流，在微区定量分析中，可实现最小的激活体积和尽可能高的空间分辨率。优化的真空系统提供更优的检出能力，对于轻元素有重要意义。可提供无与伦比的显微定量和超高空间分辨率的X射线成像能力。在10 kV、100 nA的实验条件下，使用SXFive的LaB6阴极，可得到0.5μm的分析分辨率，使在微小的区域内测量含量小于0.01%的痕量元素成为可能，并能得到良好的统计精度。

由于CAMECA波谱仪的独特设计，15 s内即可扫描完整个谱仪，同时完成数据采集。SXFive可以配置一个能谱（EDS）用于快速矿产/相鉴别，或配置波谱仪（WDS）用于定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可实现高通量产率，用EDS测得主量元素，用WDS测得痕量元素。

首先通过该仪器可以获得斜方辉石内的单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图（图1），该片晶只有几百纳米宽。随后利用8kV、20nA的聚焦电子束定量分析了单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）（表1）。

（三）CAMECA场发射电子探针分析石榴子石中的微量和痕量元素

实验给出了300 nA条件下，石榴子石中一个锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图（图2，图3），显示主要火成岩核心和变质增生。为了在极低浓度下准确获得各元素的分布情况，峰值和背景强度已被映射，然后减去像素-像素。为了取得更好的精度，U的Mβ数为多台光谱仪同时测量的叠加数据。

图1 单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图

表1 单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）的定量分析结果

图2 石榴子石中一个锆石包裹体的背散射电子图像（BSE）

（四）CAMECA场发射电子探针分析Fe-Ti氧化物

用该法获得了交代橄榄岩捕虏岩中一个复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X荧光谱图（图4），发现钛铁矿上面长满了原始的含铌金红石，被钛铁矿部分取代，后期形成铁氧化物边缘。Fe和Ti剖面图上沿着红色覆盖线的X荧光强度证明横向分辨率为300 nm（图5）。

（五）独居石中微量元素的成带现象

用该法分析了独居石晶体中Y和Th的分布情况（图6）：Y为0.4% ～1%，Th 达0.7%。整个晶体的分析条件为CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，较薄的垂向裂隙充填物的分析条件为1837＋/-5 m.y.。

图3 锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图

图4 复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X 荧光谱图

图5 Fe和Ti剖面图

（样品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）

图6 独居石晶体中Y和Th的分布情况

三、资料来源

www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping

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